甲醇中17种苯胺混标/HJ 1048-2019
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总磷标准溶液/以P计
BW02073 | 1000μg/mL
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水中镉单元素溶液标准物质/介质:1%硝酸
GBW(E)084443 | 1000μg/mL
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水中总铬溶液标准物质/介质:1%硝酸
BW01298 | 1000μg/mL
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水中铅单元素溶液标准物质/介质:1%硝酸
GBW(E)084451 | 1000μg/mL
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水中银成分分析标准物质/介质:5%硝酸
GBW(E)083740 | 1000μg/mL
甲醇中17种苯胺混标
本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制,以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测。
一、 样品制备
本标准物质以纯度经准确定值的17 种苯胺类为原料,色谱纯甲醇为溶剂,采用重量-容量法准确配制而成。
二、 溯源性及定值方法
以配制值作为溶液标准物质浓度的标准值,制备的标准物质和质量控制对照样采用气相色谱法-氢离子火焰检测器(GC-FID)比对计算,核验配制值。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、 特性值及不确定度
编号
名称
标准值
(μg/mL)
相对扩展不确定度(%)(k=2)
BW04553
苯胺
100
3
邻甲苯胺
100
3
对甲苯胺
100
3
2,6-二甲基苯胺
100
3
2,4-二甲基苯胺
100
3
邻甲氧基苯胺
100
3
3-氯苯胺
100
3
对氯苯胺
100
3
邻苯二胺
100
3
2-乙基-6-甲基苯
100
3
2,6-二乙基苯胺
100
3
邻硝基苯胺
1000
2
3-硝基苯胺
1000
2
2-萘胺
100
3
4-硝基苯胺
100
3
联苯胺
100
3
3,3’-二氯联苯胺
100
3
标准值的不确定度主要由原料纯度、称量、定容以及均匀性、稳定性等不确定度分量合成。
四、 均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343技术规范(等效ISO35指南),随机抽取分装后的样品采用气相色谱法对溶液均匀性检验、稳定性考察。检验结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
本标准物质量值自定值日期起,有效期为24个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
1.包装:本标准物质采用硼硅酸盐玻璃安瓿瓶包装,1.2mL/支,使用时需准确移取。
2.贮存及使用:冷冻(-18℃以下)避光条件下保存,启封前于室温(20±3)℃平衡,并充分摇匀,按需要准确移取。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
六、分析方法(仅供参考)
1.分析条件:
检测器:GC-FID;
色谱柱:HP-5 (30m×0.25mm×0.25μm);
流量:1.0mL/min;
进样口:250℃;检测器:280℃
柱箱:60℃(min)→5℃/min→100℃→10℃/min→200℃(3min)→30℃/min→280℃(5min)。
2.色谱图:
序列
名称
CAS
1
苯胺
62-53-3
2
邻甲苯胺
95-53-4
对甲苯胺
106-49-0
3
2,6-二甲基苯胺
87-62-7
2,4-二甲基苯胺
95-68-1
4
邻甲氧基苯胺
90-04-0
5
3-氯苯胺
108-42-9
6
对氯苯胺
106-47-8
7
邻苯二胺
95-54-5
8
2-乙基-6-甲基苯
24549-06-2
9
2,6-二乙基苯胺
579-66-8
10
邻硝基苯胺
88-74-4
11
3-硝基苯胺
99-09-2
12
2-萘胺
91-59-8
13
4-硝基苯胺
100-01-6
14
联苯胺
92-87-5
15
3,3’-二氯联苯胺
91-94-1
标准解读:HJ 1048-2019《水质 17种苯胺类化合物的测定 气相色谱-质谱法》
一、适用范围
二、方法原理
采用液液萃取或固相萃取富集水样中目标物,经气相色谱分离后通过质谱检测器进行定性定量分析。
三、检出限与测定范围
四、关键实验要求
样品前处理:
1. 液液萃取:调节pH至11-12,用二氯甲烷分三次萃取
2. 固相萃取:推荐使用HLB柱或等效吸附剂
仪器条件:
色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm) 或等效色谱柱
进样方式:不分流进样,进样量1μL
升温程序:初始60℃保持1min,以20℃/min升至280℃保持5min
五、质量控制要求
六、注意事项
1. 标准溶液配制:甲醇中17种苯胺混标需避光冷藏(-18℃以下)保存
2. 干扰消除:样品中余氯需用硫代硫酸钠去除
3. 安全防护:苯胺类物质具毒性,实验需在通风橱操作
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!