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雷公藤内酯_38748-32-2
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雷公藤内酯

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雷公藤内酯介绍:

雷公藤内酯


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国家标准及相关解读:雷公藤内酯(CAS:38748-32-2)
标准名称及标准号 《中华人民共和国药典》2020年版四部(通则 2351)
中药有害残留物限量制定指导原则
适用范围 本标准适用于中药材、中药提取物及制剂中雷公藤内酯等有毒成分的检测与限量控制,包括原料及成品质量控制环节。
核心检测方法 采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS),通过色谱分离与质谱多反应监测(MRM)模式对雷公藤内酯进行定性及定量分析。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.01 μg/g,定量限(LOQ)为0.05 μg/g。需通过标准曲线与信噪比验证。
质控样品要求 1. 每批次检测需包含空白样品、加标回收样品及平行样;
2. 加标回收率应控制在85%-115%,相对标准偏差(RSD)≤10%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:采用甲醇-水(70:30)超声提取,离心过滤;
2. 色谱条件:C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;
3. 质谱参数:电喷雾离子源(ESI),负离子模式,监测离子对为[M-H]- 387.1→201.0。
特别说明 1. 雷公藤内酯毒性强,实验操作需在通风橱中进行;
2. 样品需避光保存,防止光解;
3. 色谱柱使用后需彻底冲洗以避免残留污染。

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