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对甲苯甲醛-DNPH

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对甲苯甲醛-DNPH


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标准名称及标准号
HJ 683-2014《环境空气 醛酮类化合物的测定 高效液相色谱法》
适用范围
本标准适用于环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中醛酮类化合物的测定,包括甲醛、乙醛、丙烯醛等12种目标物。对甲苯甲醛-DNPH作为衍生试剂,用于样品前处理。
核心检测方法
空气样品通过填充DNPH的硅胶吸附管捕集,醛酮类化合物与DNPH发生衍生反应生成稳定的腙类化合物。衍生物经乙腈洗脱后,用高效液相色谱仪(HPLC)配紫外检测器(波长360 nm)进行分离检测。
检出限与定量限
甲醛的检出限为0.003 mg/m³(采样体积60 L),定量限为0.010 mg/m³;其他醛酮类化合物检出限范围为0.002~0.005 mg/m³,定量限为0.007~0.016 mg/m³。
质控样品要求
每批样品需包含空白实验(实验室空白和现场空白),平行样相对偏差应≤20%,加标回收率控制在70%~130%。校准曲线相关系数(r)≥0.995。
关键实验步骤
1. 采样管活化:使用前需用乙腈淋洗并干燥;
2. 样品采集:流速0.5~1.0 L/min,总采样量不超过30 L;
3. 衍生洗脱:采样后避光密封,48小时内用5 mL乙腈分三次洗脱;
4. 色谱分析:以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,分析时间25分钟。
特别说明
1. 需严格控制避光条件以防止DNPH分解;
2. 吸附管保存温度≤4℃且须7天内完成分析;
3. 若臭氧浓度高时需串联碘化钾去除干扰;
4. 避免使用丙酮、酮类溶剂接触实验器皿。

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