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MCX混合型阳离子交换固相萃取柱_
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MCX混合型阳离子交换固相萃取柱

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MCX混合型阳离子交换固相萃取柱介绍:

MCX混合型阳离子交换固相萃取柱


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标准名称及标准号
标准号GB 31658.15-2021
标准名称食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和氟喹诺酮类药物的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
覆盖动物肌肉、内脏、蛋类及乳制品中抗生素残留检测,适用于MCX固相萃取柱进行离子交换净化与富集的前处理。
核心检测方法
1. 使用MCX固相萃取柱净化样品提取液
2. 洗脱液经氮吹浓缩后复溶
3. 液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测
4. 外标法定量
检出限与定量限
四环素类LOD:0.5 μg/kg, LOQ:2.0 μg/kg
磺胺类LOD:0.2 μg/kg, LOQ:1.0 μg/kg
氟喹诺酮类LOD:0.3 μg/kg, LOQ:1.5 μg/kg
质控样品要求
1. 空白基质样品需检测无本底干扰
2. 每批次须包含阴性对照与加标回收样本
3. 回收率需控制在70%-120%范围内
4. 同批样品须插标20%比例质控样
关键实验步骤
1. MCX柱预处理:3 mL甲醇活化后3 mL水平衡
2. 调节样品溶液pH至3.0±0.5后上样
3. 先用3 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱酸性药物
4. 洗脱液氮吹至近干后用0.1%甲酸溶液定容
特别说明
1. 调节pH需使用精确pH计监控,波动范围超过±0.2需重新调节
2. 洗脱流速应控制为1 mL/min,防止柱床塌陷
3. 氮吹温度不得高于40℃,防止热不稳定化合物分解

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