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13种四环素类固体混标_
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13种四环素类固体混标

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13种四环素类固体混标


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标准名称及标准号
GB 31656.3-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
检测对象 适用于动物肌肉、肝脏、肾脏、脂肪及乳制品中土霉素、四环素、金霉素等13种四环素类药物的残留检测。
核心检测方法
液相色谱-串联质谱法 采用乙腈-EDTA溶液提取目标物,经HLB固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式定量。
检出限与定量限
指标值 检出限(LOD):0.3-1.0 μg/kg
定量限(LOQ):1.0-3.0 μg/kg(不同基质存在差异)
质控样品要求
质量控制 1. 每批次样品需包含空白对照和加标回收样品
2. 加标浓度建议为LOQ、2×LOQ、10×LOQ三个水平
3. 回收率范围应控制在70%-120%
关键实验步骤
操作要点 1. 样品前处理需严格控制EDTA添加量(0.1 mol/L)
2. 固相萃取活化需使用5 mL甲醇和5 mL超纯水
3. 色谱条件:流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.3 mL/min
特别说明
注意事项 1. 四环素类易与金属离子络合,实验全程需使用塑料器皿
2. 标准溶液需现用现配,避光保存
3. 质谱离子源温度建议设置为150℃,防止目标物热分解

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