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呋喹替尼D3

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国家标准解读:GB/T 16631-2019 高效液相色谱法通则
标准名称及标准号 GB/T 16631-2019 高效液相色谱法通则
适用范围 适用于化学药品、生物制品及药物中间体的定量与定性分析,包括呋喹替尼D3等小分子化合物的纯度检测及杂质分析。
核心检测方法 采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),推荐C18色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长根据目标物紫外吸收特性选择(建议参考呋喹替尼D3的λmax)。
检出限与定量限 检出限(LOD)≤0.1 μg/mL,定量限(LOQ)≤0.5 μg/mL,需通过信噪比法(S/N≥3为LOD,S/N≥10为LOQ)验证。
质控样品要求 1. 空白样品:不含目标物的基质溶液;
2. 加标样品:添加已知浓度目标物的平行样品,回收率应在80%-120%;
3. 系统适用性溶液:用于验证色谱柱效(理论塔板数≥2000)和分离度(≥1.5)。
关键实验步骤 1. 样品前处理:溶解于乙腈-水(1:1)混合溶液,超声辅助提取;
2. 色谱条件优化:调节流动相比例使目标物保留时间在2-10分钟;
3. 系统稳定性测试:连续进样6针,保留时间RSD≤1%。
特别说明 1. 呋喹替尼D3易光解,需避光操作;
2. 若样品含复杂基质,建议采用固相萃取(SPE)净化;
3. 方法验证需符合《中国药典》四部通则9101要求。

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