二氯甲烷中7种硝基苯混合溶液标准物质(符合HJ738-2015/HJ739-2015)
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标样 正己烷/甲苯中4种六六六农药
BW-NCL-PNT-00446 | **
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甲醇中4种四环素类混标
BW-OTL-HM-01553 | 100μg/mL
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标准物质/甲醇:甲酸铵溶液=9:1中番泻苷A、番泻苷B和大黄素甲醚混标
BePure-31861L2Z | 20µg/mL
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标准物质/甲醇中4种定制混标/6支起订,有库存单支可售
BePure-33850CM-d | 不同浓度
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标准物质/乙腈:丙酮=9:1中28种农药混标/5支起订,有库存单支可售
BePure-33832XZ | 100µg/mL
HJ 738-2015 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法(2015-04-01实施)
HJ 739-2015 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(2015-04-01实施)
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HJ 738-2015 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法
适用于环境空气和无组织排放废气中气态硝基苯、硝基甲苯及硝基氯苯的测定,涵盖七种目标化合物(硝基苯、对/间/邻-硝基甲苯、对/间/邻-硝基氯苯)[1][2]。
采用气相色谱法(GC),以固体吸附管采集样品,通过热脱附或溶剂解吸处理后,使用氢火焰离子化检测器(FID)进行定量分析。色谱柱类型包括填充柱或毛细管柱[1][2][6]。
当采样体积为25 L时,硝基苯类化合物的检出限范围为0.001~0.002 mg/m³,测定下限为0.004~0.008 mg/m³。具体数值因化合物异构体差异略有不同[1][2][6]。
需进行空白实验、平行样测定及加标回收率验证。每批次样品至少带一个运输空白和实验室空白,平行样相对偏差应≤20%,加标回收率控制在70%~130%[6]。
1. 样品采集:使用填充Tenax或活性炭的吸附管,以0.2~0.5 L/min流速采样;
2. 样品处理:热脱附(200~300℃)或溶剂解吸(二硫化碳);
3. 仪器分析:优化色谱条件(如柱温程序、载气流速),通过保留时间定性,外标法定量[1][2][6]。
实验需在通风橱内操作,避免有毒试剂接触皮肤。硝基苯类化合物易光解,样品应避光保存并在7日内完成分析。当存在干扰物时,需通过改变色谱条件或使用质谱确认[1][2][6]。
HJ 739-2015 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法
适用于环境空气及无组织排放废气中硝基苯类化合物的定性与定量分析,特别适用于复杂基质中痕量目标物的检测[3][6]。
结合气相色谱分离与质谱检测(GC-MS),采用选择离子监测(SIM)模式提高灵敏度,通过特征离子碎片及保留时间双重定性[3][6]。
采样体积25 L时,各化合物检出限较HJ 738-2015降低约50%,定量限为0.002~0.005 mg/m³,具体取决于质谱参数优化[3][6]。
需使用内标法(如氘代硝基苯)校正基质效应,同位素内标回收率应控制在60%~120%。其余质控要求同HJ 738-2015[3][6]。
1. 样品前处理:与HJ 738-2015一致;
2. 仪器条件:质谱需设定特征离子(如硝基苯的m/z 77、123)、溶剂延迟时间;
3. 数据分析:通过标准谱库匹配及内标校准曲线定量[3][6]。
质谱法可有效区分同分异构体。当目标物浓度超出线性范围时,需稀释后重新分析。方法验证需包含至少三种浓度水平的标准曲线(R²≥0.995)[3][6]。
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