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0.1%甲酸甲酯中4种香料同位素混合溶液标准物质（GB 5009.284-2021）_
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0.1%甲酸甲酯中4种香料同位素混合溶液标准物质（GB 5009.284-2021）

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研制依据

GB 5009.284-2021 食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、 乙基香兰素和香豆素的测定（2022-03-07实施）
基质 0.1%甲酸甲酯
形态 液态
有效期 2022-07-24
存储条件 在冷冻（-18℃）密闭及避光条件下保存。使用前应于室温（20±3℃）平衡，并充分摇动以保证均匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用，使用中严格防止沾污。
用途 本标准物质可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装 本标准物质采用安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料 GB 5009.284-2021 食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、 乙基香兰素和香豆素的测定。
一、样品制备
本标准物质采用纯度经准确定值的香兰素-D3、甲基香兰素-D3、乙基香兰素-D5、香豆素-D4为溶质，以色谱纯0.1%甲酸甲醇为溶剂，在室温20±3℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质的浓度标准值采用配制值，并用气相色谱-质谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。
三、特征量值及扩展不确定度
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1 香兰素-D3 10μg/mL 5% 0.1%甲酸甲酯
2 甲基香兰素-D3 10μg/mL 5% 0.1%甲酸甲酯
3 乙基香兰素-D5 10μg/mL 5% 0.1%甲酸甲酯
4 香豆素-D4 10μg/mL 5% 0.1%甲酸甲酯
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用气相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。
五、包装、储存及使用
本标准物质采用安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。
商城编码 产品名称 标准值 规格 CAS号 有效期 库存 标准价 数量 操作
100μg/mL
1.2mL
1335401-74-5
2027-06-06
3
192
2组分
25mg
2027-12-18
3
1920
2组分
10mg
2027-12-18
3
860
10.4mg/kg
40g
0
800
见产品详情
40g
0
1800
见备注
20g
0
3800
1000μg/mL
1.2mL
0
520
100μg/mL
1mL
0
80
100μg/mL
1.2mL
121-32-4
0
240
1000μg/mL
1.2mL
120-14-9
0
120
4组分
1.2mL
0
1440
4组分
1.2mL
0
144
1000μg/mL
1.2mL
0
360
1000μg/mL
1.2mL
1335401-74-5
0
960
1000μg/mL
1.2mL
74495-74-2
0
720
100μg/mL
1.2mL
74495-74-2
0
192
98.5%
500mg
120-14-9
0
180
1000μg/mL
1.2mL
185056-83-1
0
996
100μg/mL
1.2mL
185056-83-1
0
198
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标准名称及标准号
食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定（GB 5009.284-2021）
适用范围
本标准适用于食品（包括乳制品、饮料、糖果、烘焙食品等）中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素含量的检测，涵盖原料、半成品及终产品。
核心检测方法
采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。样品经提取后，用同位素内标校准定量，通过色谱分离和质谱多反应监测模式（MRM）进行检测。
检出限与定量限
香兰素类化合物检出限为0.01 mg/kg，定量限为0.03 mg/kg；香豆素检出限为0.005 mg/kg，定量限为0.015 mg/kg。
质控样品要求
每批次样品需包含空白对照、加标回收样品（加标浓度覆盖定量限至标准曲线上限）。回收率应控制在80%-120%，相对标准偏差（RSD）≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理：称取均质样品，加入同位素内标溶液，用乙腈提取后离心；
2. 净化：提取液经固相萃取柱净化；
3. 仪器分析：LC-MS/MS分析，C18色谱柱分离，梯度洗脱，质谱采用正离子模式检测。
特别说明
1. 标准物质需与样品基质匹配，避免基质效应干扰；
2. 实验过程中需严格避光操作，防止目标物光解；
3. 仪器需定期校准，确保质谱响应稳定性。

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