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异辛烷中3种氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油酯同位素内标混合溶液标准物质(GB 5009.191-2024)_
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异辛烷中3种氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油酯同位素内标混合溶液标准物质(GB 5009.191-2024)

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研制依据

GB 5009.191-2024 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定(2024-08-08实施)

基质 异辛烷
形态
有效期
存储条件
用途
包装 本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料
一、样品制备
二、溯源性及定值方法
三、特征量值及扩展不确定度
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1 D5-3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(以D5-3-MCPD计) 1μg/mL 5% 异辛烷
2 D5-2-氯-1,3-丙醇硬脂酸二酯(以D5-2-MCPD计) 1μg/mL 5% 异辛烷
3 D5-缩水甘油棕榈酸酯(以D5-缩水甘油计) 1μg/mL 5% 异辛烷
四、均匀性检验及稳定性考察
五、包装、储存及使用
本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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商城编码 产品名称 标准值 规格 CAS号 有效期 库存 标准价 数量 操作
100μg/mL
1.2mL
1329796-49-7
2026-10-21
≥10
720
100μg/mL
1.2mL
1185057-55-9
2026-08-09
≥10
720
100μg/mL
1.2mL
1216764-05-4
2026-06-19
8
600
2组分
1mg
1329796-49-7
2028-03-14
5
1920
97.9%(QNMR)
10mg
26787-56-4
2028-03-14
4
516
见产品详情
20g
2025-12-15
5
3800
见产品详情
30g
2026-04-16
≥10
4000
阴性(<23.2µg/kg)
30g
2026-05-05
4
4000
阴性(<23.9µg/kg)
30g
2026-05-05
4
4000
1000μg/mL
1mL
616-23-9
2026-09-30
≥10
180
1000μg/mL
1mL
1189730-34-4
2027-06-10
3
995
见产品详情
50mL
2026-04-16
1
1800
见产品详情
30g
2026-06-11
7
4600
见产品详情
30g
2026-06-11
9
4600
950 µg/kg
30mL
2026-06-12
1
1200
见产品详情
30g
2026-06-07
1
2200
100μg/mL
1mL(以醇计)
2027-10-22
≥10
100μg/mL
1mL(以醇计)
2028-04-07
≥10
3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)0.245±0.061(mg/kg)
50g/瓶
2026-03-18
≥10
850
3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)0.232±0.047 2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)0.248±0.050 1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)0.230±0.046 2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)0.219±0.044mg/kg
40g/瓶
2026-06-18
≥10
850
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标准名称及标准号
GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油酯的测定》
适用范围
适用于食品(如植物油、婴幼儿配方食品、烘焙食品等)中3-氯丙醇脂肪酸酯、2-氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯的定量检测,涵盖同位素内标法的应用。
核心检测方法
采用气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)结合同位素稀释技术。样品经异辛烷提取后,通过酸性水解释放目标物,衍生化处理后进行定量分析。
检出限与定量限
检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg(以缩水甘油酯计)。不同基质需通过加标实验验证方法适用性。
质控样品要求
每批次需包含空白样品、加标回收率样品(添加浓度覆盖定量限至标准曲线最高点)及平行样。回收率范围应控制在80%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:称取均质样品,加入异辛烷提取目标物,离心后取上清液;
2. 酸性水解:在提取液中加入硫酸溶液水解酯键,释放游离态氯丙醇及缩水甘油;
3. 衍生化:采用七氟丁酸酐进行衍生,提高检测灵敏度;
4. 仪器分析:GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式定量,同位素内标法校准基质效应。
特别说明
实验过程中需严格控制水解温度(建议70℃±2℃)与时间(16小时),避免目标物降解。异辛烷等试剂需预实验验证本底干扰,必要时进行重蒸馏纯化。

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