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6-O-去甲基尼奥灵

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国家标准: 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018
适用范围 适用于植物源性食品中农药及其代谢物(包括6-O-去甲基尼奥灵等)残留量的测定,覆盖蔬菜、水果、谷物等基质。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用内标法或外标法定量,通过离子对特征碎片进行定性确认。
检出限与定量限 6-O-去甲基尼奥灵的检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。
质控样品要求 每批次检测需包含空白样品、加标回收样品(加标水平为LOQ、2×LOQ、10×LOQ),回收率需在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取,QuEChERS法净化;2. 色谱柱选用C18柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液;3. 质谱采用多反应监测模式(MRM)。
特别说明 需注意基质效应对定量结果的影响,必要时使用基质匹配标准曲线校正。
行业标准: 出口食品中尼奥灵及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
标准名称及标准号 SN/T 5222-2019
适用范围 针对出口食品中尼奥灵及其代谢物(含6-O-去甲基尼奥灵)残留量的检测,适用于蜂蜜、乳制品等动物源性食品。
核心检测方法 固相萃取(SPE)结合LC-MS/MS,同位素内标法定量,以保留时间和离子丰度比定性。
检出限与定量限 6-O-去甲基尼奥灵的LOD为0.002 mg/kg,LOQ为0.005 mg/kg。
质控样品要求 每20个样品需插入1个平行样和1个加标样,平行样RSD≤10%,加标回收率应满足80%-110%。
关键实验步骤 1. 样品经磷酸盐缓冲液提取,HLB柱净化;2. 色谱梯度洗脱分离;3. 质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+)。
特别说明 需严格控制样品净化步骤,避免共萃物干扰目标物离子化效率。

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