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波尔定碱_476-70-0
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波尔定碱

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波尔定碱介绍:

波尔定碱


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标准名称及标准号
GB 23200.112-2018
《食品安全国家标准 植物源性食品中9种吡咯里西啶生物碱的测定 液相色谱-质谱法》
适用范围
本标准适用于植物源性食品(包括茶叶、蜂蜜、谷物等)中波尔定碱(CAS:476-70-0)及其他8种吡咯里西啶生物碱的定量检测,检测基质涵盖液体、固体及半固体样品。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。样品经酸化甲醇提取,固相萃取柱净化后,以C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)进行定量分析,内标法或外标法定量。
检出限与定量限
波尔定碱的检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。其他生物碱的检出限和定量限范围分别为0.005-0.02 mg/kg和0.02-0.1 mg/kg。
质控样品要求
每批次检测需包含空白样品、加标回收样品(低、中、高浓度)及标准物质验证。加标回收率应满足70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。标准物质纯度需≥95%,并提供可溯源的证书。
关键实验步骤
1. 样品前处理:称取5 g样品,加入0.1%甲酸甲醇溶液超声提取,离心后过固相萃取柱净化。
2. 仪器条件:流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,流速0.3 mL/min;离子源为电喷雾电离(ESI+),毛细管电压3.5 kV。
3. 数据分析:通过保留时间及特征离子对定性,内标法定量。
特别说明
1. 波尔定碱易受光照降解,样品前处理需避光操作。
2. 不同基质样品需优化净化步骤,茶叶等高色素样品建议使用双层固相萃取柱。
3. 方法验证时需关注共存生物碱的干扰,必要时调整质谱参数。

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