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GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 动物源性食品中雄激素类药物多残留的测定 液相色谱-质谱/质谱法
适用于动物肌肉、内脏、乳制品等基质中去氢表雄酮等雄激素类药物的残留检测，明确包含CAS 53-43-0的检测要求。
采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS），通过乙腈提取样品，经固相萃取柱净化后进行MRM模式检测，同位素内标法定量。
方法检出限（LOD）为0.5 μg/kg，定量限（LOQ）为1.0 μg/kg，满足欧盟EU 37/2010等法规对激素类物质的限量要求。
1. 空白基质加标样品回收率应控制在80-120%
2. 每批次检测需包含6点标准曲线（1-50 μg/L）
3. 平行样相对偏差≤15%
1. 样品酶解：β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶37℃水解12小时
2. 提取：乙腈-乙酸乙酯（6:4）混合溶剂振荡提取
3. 净化：HLB固相萃取柱活化后上样，甲醇-水洗脱
1. 实验全过程需避光操作
2. 标准品溶液现用现配
3. 注意区分去氢表雄酮与其异构体的色谱分离（保留时间差≥0.3min）
4. 基质效应需通过同位素内标校正
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