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氨磺必利-d5

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氨磺必利-d5介绍:


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氨磺必利-d5

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国家标准解读
标准名称及标准号 食品安全国家标准 动物性食品中氨磺必利残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(GB 31660.5-2019
适用范围 适用于猪、牛、羊等动物肌肉、肝脏及肾脏组织中氨磺必利及其同位素标记物(如氨磺必利-d5)的残留量检测,定量限为0.5 μg/kg。
核心检测方法 采用同位素稀释法,通过乙腈提取样本,经HLB固相萃取柱净化后,使用LC-MS/MS进行检测。氨磺必利-d5作为内标用于校正基质效应和回收率偏差。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.2 μg/kg,定量限(LOQ)为0.5 μg/kg。需满足标准曲线R²≥0.995,质控样回收率在70%-120%范围内。
质控样品要求 每批次检测需包含空白样品、加标样品(LOQ、1×MRL、2×MRL三水平)和实际样本平行样。内标氨磺必利-d5的响应值偏差应≤15%。
关键实验步骤 1. 样本前处理:均质后加入氨磺必利-d5内标溶液
2. 提取:乙腈振荡萃取后离心
3. 净化:HLB柱活化后上样,5%氨水甲醇洗脱
4. 浓缩复溶:氮吹至干后用初始流动相复溶
5. 仪器分析:梯度洗脱程序,多反应监测模式(MRM)采集数据
特别说明 实验过程需严格控制环境温度(≤25℃),萃取后样本需在4小时内完成净化。氨磺必利-d5的保留时间需与目标物偏差<0.1分钟,同位素丰度比应符合理论值±20%。

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