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内标/阿苯哒唑-D3

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国家标准解读:动物性食品中阿苯哒唑等药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.5-2021 食品安全国家标准 动物性食品中阿苯哒唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于猪、牛、羊等动物肌肉、肝脏、肾脏及脂肪组织中阿苯哒唑及其代谢物的残留检测,内标法采用阿苯哒唑-D3作为定量内标。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),样品经乙腈提取后,通过固相萃取柱净化,内标法定量,MRM模式检测。
检出限与定量限 阿苯哒唑定量限为0.5 μg/kg,代谢物定量限为1.0 μg/kg;检出限为定量限的1/3。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、添加内标的基质匹配标准曲线(0.5-50 μg/kg)、阳性添加样品(低、中、高浓度),内标回收率需在70-120%范围内。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入内标溶液;
2. 乙腈提取后离心,上清液经C18固相萃取柱净化;
3. 氮吹浓缩复溶后进样LC-MS/MS分析;
4. 内标标准曲线法定量。
特别说明 阿苯哒唑-D3需在样品处理前添加以补偿前处理损失;代谢物检测需注意衍生物转化效率;色谱柱建议使用C18(2.1×100 mm,1.7 μm)。

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