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标准物质/利福平

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国家标准GB/T 20750-2021《兽药中利福平的测定 液相色谱-串联质谱法》解读
标准名称及标准号 GB/T 20750-2021《兽药中利福平的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于兽药制剂及原料药中利福平含量的定量检测,检测基质包括片剂、注射剂和预混剂。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):采用C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)定量。
检出限与定量限 方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。
质控样品要求 需包含空白样品、阴性对照和加标回收样品;加标浓度应为LOQ、1倍最大残留限量(MRL)和2倍MRL水平,回收率需在70%-120%范围内。
关键实验步骤 1. 样品前处理:超声提取(乙腈-水混合溶剂),离心后过0.22 μm滤膜;
2. 色谱条件:柱温40℃,流速0.3 mL/min,进样量5 μL;
3. 质谱参数:电喷雾离子源(ESI+),离子对m/z 823.4→791.3(定量离子)和m/z 823.4→397.2(定性离子)。
特别说明 利福平对光敏感,实验全程需避光操作;基质效应需通过同位素内标(如利福平-d4)校正。

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