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内标/奥苯哒唑-D7

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国家标准解读
标准名称及标准号 GB 31660.5-2019《动物性食品中阿苯达唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于动物肌肉、肝脏、肾脏等组织中阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑及其代谢物残留量的测定,内标法(如奥苯哒唑-D7)用于定量校准。
核心检测方法 样品经乙腈提取,固相萃取柱净化后,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测,同位素内标法(奥苯哒唑-D7)消除基质干扰。
检出限与定量限 阿苯达唑及其代谢物检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg;内标法定量偏差需控制在±20%以内。
质控样品要求 每批次样品需包含空白对照、加标回收样品(低、中、高浓度),加标回收率应在70%-120%,RSD<15%;内标响应值波动需≤±30%。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入内标溶液;
2. 乙腈振荡提取,离心后取上清液;
3. 通过C18固相萃取柱净化;
4. 氮吹浓缩复溶,LC-MS/MS分析;
5. 内标标准曲线法定量。
特别说明 奥苯哒唑-D7作为内标需在样品前处理初始阶段加入,用于校正提取与离子化效率;标准品与内标溶液需避光保存于-20℃;方法不适用于含硫醚类药物的样品。
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