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内标/甲醇:DMSO:甲酸=19:5:1中诺氟沙星-D5_1015856-57-1
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内标/甲醇:DMSO:甲酸=19:5:1中诺氟沙星-D5

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内标/甲醇:DMSO:甲酸=19:5:1中诺氟沙星-D5介绍:


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国家标准解读: 动物性食品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021
本标准规定了动物性食品中喹诺酮类药物(包括诺氟沙星等)残留量的液相色谱-串联质谱测定方法,适用于肌肉、内脏、蛋、奶等样品检测。
适用范围 适用于猪、牛、羊、禽类肌肉组织、肝脏、肾脏及液态乳、鸡蛋等样品中喹诺酮类药物残留的定量检测。
核心检测方法 采用内标法定量,样品经乙腈提取后,通过HLB固相萃取柱净化,使用C18色谱柱分离,以甲醇-甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI+)多反应监测模式(MRM)检测。
检出限与定量限 诺氟沙星的检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,内标物诺氟沙星-D5用于校正基质效应和回收率偏差。
质控样品要求 每批次检测需包含空白样品、空白添加标准品样品(低、中、高浓度),添加回收率应在70%-120%范围内,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品均质后用含甲酸的乙腈溶液提取;
2. 离心后取上清液经HLB柱净化;
3. 氮吹浓缩后复溶于甲醇-DMSO-甲酸混合溶液(19:5:1);
4. 上机分析前需过0.22 μm滤膜。
特别说明 实验过程中需注意:
1. 甲酸比例影响离子化效率;
2. DMSO用于增强疏水性化合物的溶解性;
3. 内标物需在样品前处理前加入以校正全过程损失。

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