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内标/三聚氰胺-13C3

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GB 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法
标准名称及标准号 《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》GB 22388-2008
适用范围 适用于原料乳、液态乳、乳粉及含乳制品中三聚氰胺的定量检测,涵盖液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)和高效液相色谱法(HPLC)两种方法。
核心检测方法 1. LC-MS/MS法:采用同位素内标(如三聚氰胺-13C3)进行定量,通过质谱多反应监测模式(MRM)提高检测特异性。
2. HPLC法:使用紫外检测器或二极管阵列检测器,结合固相萃取(SPE)净化样品。
检出限与定量限 LC-MS/MS法:检出限0.01 mg/kg,定量限0.05 mg/kg;
HPLC法:检出限0.05 mg/kg,定量限0.2 mg/kg。
质控样品要求 每批次样品需包含空白对照、加标回收实验(加标浓度0.1-2.0 mg/kg),回收率应满足70%-110%;内标法定量时,内标响应值偏差不得超过±20%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:乙腈-水提取,混合型阳离子交换柱(MCX)净化;
2. 内标添加:在提取前加入三聚氰胺-13C3同位素内标;
3. 仪器分析:LC-MS/MS采用C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液。
特别说明 1. 使用同位素内标法可有效校正基质效应和仪器波动;
2. 含脂肪样品需增加冷冻离心除脂步骤;
3. 实验室温度需控制在25±5℃,避免色谱峰漂移。
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