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去甲乌药碱

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去甲乌药碱介绍:


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去甲乌药碱

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国家标准GB 5009.285-2021解读(示例)
标准名称及标准号 GB 5009.285-2021《食品安全国家标准 食品中去甲乌药碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法》
适用范围
本标准适用于食品基质(如保健食品、植物源性食品)中去甲乌药碱的定性及定量分析,涵盖样品前处理、仪器分析及结果计算要求。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法进行定量。色谱条件为C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,质谱采用多反应监测(MRM)模式。
检出限与定量限
方法检出限(LOD)为0.05 μg/kg,定量限(LOQ)为0.2 μg/kg,需通过空白基质加标实验验证。
质控样品要求
每批次样品需包含空白样品、加标回收样品及质控样(如标准物质),加标浓度应覆盖LOQ至10倍LOQ范围,回收率需满足70%-120%。
关键实验步骤
1. 样品提取:使用含内标的甲醇-水溶液超声提取;
2. 净化:通过固相萃取柱(如HLB)去除杂质;
3. 浓缩复溶:氮吹浓缩后复溶于初始流动相;
4. 仪器分析:进样量5 μL,分析时间15分钟。
特别说明
1. 需注意基质效应对定量结果的影响,建议采用基质匹配标准曲线;
2. 实验过程中避免使用塑料器皿,防止邻苯二甲酸酯类干扰;
3. 方法验证需符合GB/T 27417-2017要求。

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