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正己烷/甲苯中4种六六六农药混标

BW-NCL-TNT-00446

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1.2mL

萘析精选

1000μg/mL

见证书

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正己烷/甲苯中4种六六六农药混标介绍：

本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制，以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测，也可用于量值溯源或作为标准储备溶液，通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。

一、样品制备

本标准物质采用准确定值的4种六六六类农药混标为原料，以色谱级正己烷、甲苯为溶剂，采用重量法准确配制而成。

二、溯源性及定值方法

本标准物质以配制值作为标准值，采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）进行量值比对。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具，保证标准物质的量值溯源性。

三、特性量值及不确定度

编号	名称	CAS	标准值（μg/mL）	相对扩展不确定度（k=2）（%）
BW-NCL-TNT-00446	α-六六六	319-84-6	1000	2
	β-六六六	319-85-7	1000	2
	γ-六六六	58-89-9	1000	2
	δ-六六六	319-86-8	1000	2

标准值的不确定度主要由定值、均匀性及稳定性不确定度分量合成。

四、均匀性检验及稳定性考察

依据JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》，对分装后的样品进行随机抽样，对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明，本标准物质均匀性、稳定性良好。

本标准物质量值自定值日期起，有效期为24个月，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。

五、包装、运输和贮存、使用及注意事项

1. 包装：本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装，包装规格1.2mL/支，移取或稀释时请以移液管量取为准。

2. 运输和贮存：常温运输，运输时应避免挤压、碰撞；冷藏（2~8℃）和避光条件下贮存。

3. 使用：启封前于室温（20±3℃）平衡，并充分摇匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用。

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB/T 5009.19-2008
食品中有机氯农药多组分残留量的测定

适用范围

本标准适用于粮食、蔬菜、水果、食用油、肉、蛋、奶等食品中α-666、β-666、γ-666、δ-666等六六六异构体的检测。使用正己烷/甲苯混合溶剂作为提取剂，适用于气相色谱法检测。

核心检测方法

1. 样品经正己烷-丙酮混合溶剂提取
2. 浓硫酸磺化法净化
3. 甲苯溶剂置换
4. 气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析
5. 外标法定量

检出限与定量限

化合物	检出限(LOD)	定量限(LOQ)
α-666	0.002 mg/kg	0.005 mg/kg
β-666	0.002 mg/kg	0.005 mg/kg
γ-666	0.001 mg/kg	0.003 mg/kg
δ-666	0.003 mg/kg	0.008 mg/kg

质控样品要求

1. 每批次样品需带空白对照和加标回收样
2. 加标浓度选择待测物定量限的2-5倍
3. 回收率范围：70%-120%
4. 每20个样品至少插入1个质控样
5. 使用有证标准物质进行校准

关键实验步骤

1. 提取：称样后加入正己烷-丙酮(2:1,V/V)混合溶剂振荡提取
2. 净化：提取液经浓硫酸磺化处理，去除脂类和色素干扰
3. 溶剂置换：净化液用甲苯定容至1mL
4. 气相色谱条件：
  - 色谱柱：DB-1701(30m×0.32mm×0.25μm)
  - 程序升温：150℃(2min)→6℃/min→270℃(10min)
  - 检测器温度：300℃
5. 定性定量：保留时间定性，峰面积外标法定量

特别说明

1. 浓硫酸磺化步骤需在低温条件下进行，防止高温导致农药降解
2. 甲苯溶剂需使用农残级试剂，避免杂质干扰
3. 六六六各异构体分离度需≥1.5
4. 当样品中δ-666与邻苯二甲酸酯保留时间接近时，需更换色谱柱或优化升温程序
5. 实验过程需在通风橱中进行，做好有机溶剂防护

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