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香蕉粉中吡虫啉分析质控样品_
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香蕉粉中吡虫啉分析质控样品

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香蕉粉中吡虫啉分析质控样品介绍:

香蕉粉中吡虫啉分析质控样品


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标准名称及标准号
标准名称 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
标准号 GB 23200.121-2021
适用范围
适用于香蕉粉等植物源性食品中吡虫啉残留量的测定。覆盖水果制品、蔬菜、谷物等基质,规定了样品前处理流程、仪器分析条件和结果判定依据。
核心检测方法
方法原理 QuEChERS前处理结合LC-MS/MS分析
提取步骤 乙腈提取→盐析离心→净化
色谱条件 C18色谱柱,0.1%甲酸水/甲醇梯度洗脱
质谱条件 电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)
检出限与定量限
基质类型 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
水果制品 0.002 mg/kg 0.005 mg/kg
香蕉粉质控样 ≤0.003 mg/kg ≤0.01 mg/kg
质控样品要求
1. 每批次检测需包含空白基质对照、加标回收样品
2. 加标浓度需覆盖定量限(LOQ)至最大残留限量(MRL)范围
3. 质控样品重复测定次数≥3,相对标准偏差(RSD)≤15%
4. 使用有证标准物质时需提供不确定度范围
关键实验步骤
步骤 操作要求
样品制备 香蕉粉过0.3mm筛,混匀后-18℃保存
提取 乙腈振荡提取(含1%乙酸),NaCl/MgSO4盐析
净化 PSA+C18吸附剂净化,涡旋离心后取上清液
浓缩 40℃氮吹至近干,乙腈-水(1:1)复溶
仪器分析 进样量5μL,柱温40℃,流速0.3mL/min
特别说明
1. 吡虫啉特征离子对:256.0>209.0(定量离子),256.0>175.0(定性离子)
2. 香蕉粉基质效应显著,必须采用基质匹配标准曲线校正
3. 每24小时需进行质量校准,质量精度偏差≤0.1amu
4. 方法验证要求:回收率70-120%,线性相关系数R²≥0.995

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