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花椰菜粉中104种农残分析质控样品（阴性）

MRM2150-Y

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ZB-500384 | 0.95

花椰菜粉中104种农残分析质控样品（阴性）介绍：

花椰菜粉中104种农残分析质控样品（阴性）

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标准名称及标准号

GB 23200.121-2021 食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法

适用范围

本标准适用于花椰菜粉等植物源性食品中104种农药残留量的测定。覆盖有机磷、氨基甲酸酯、三唑类等常见农药，适用于质控样品的检测验证。

核心检测方法

1. 试样经乙腈提取
2. 使用QuEChERS净化包（含PSA、C18、MgSO4）净化
3. 液相色谱分离（C18反相色谱柱）
4. 三重四极杆质谱检测（MRM模式）
5. 外标法定量

检出限与定量限

参数类型	要求
方法检出限（MDL）	0.001-0.01 mg/kg（不同农药有差异）
定量限（LOQ）	≤0.01 mg/kg（满足GB 2763限量要求）
质控样要求	阴性样品加标回收率70%-120%

质控样品要求

1. 基质匹配性：需使用花椰菜粉基质质控样
2. 浓度水平：LOQ/2倍LOQ/10倍LOQ三个梯度
3. 稳定性：-18℃保存期内特性量值变化≤15%
4. 均匀性：瓶间RSD≤10%
5. 每批次检测需包含阴性对照和加标回收实验

关键实验步骤

步骤	操作要点
样品提取	5g样品+15mL乙腈振荡提取，NaCl盐析分层
净化	取上清液加入150mg PSA+50mg C18+900mg MgSO4净化
浓缩	40℃氮吹至近干，乙腈-水(1:1)复溶
色谱条件	梯度洗脱：0.1%甲酸水/甲醇，流速0.3mL/min
质谱条件	ESI+/-切换，2对离子对定性，驻留时间≥20ms

特别说明

1. 基质效应：花椰菜粉需采用基质匹配标准曲线校正
2. 干扰消除：注意色谱分离DDT/DDD/DDE等同分异构体
3. 仪器维护：每50针样品后需清洗离子源
4. 方法验证：新增农药需确认提取效率(≥60%)和离子比(±30%)
5. 阴性判定：所有目标物响应值应低于方法检出限

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