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标准物质/多索茶碱-[d6]_1219805-99-8
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标准物质/多索茶碱-[d6]

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标准名称及标准号
GB 31660.5-2019
食品安全国家标准 动物性食品中多索茶碱残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
本标准适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、肾脏等)中多索茶碱及其代谢物残留量的测定。方法采用同位素内标法(如多索茶碱-[d6]),定量限可达1.0 μg/kg。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法校正基质效应。样品经乙腈提取后,通过固相萃取柱净化,流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,质谱采用多反应监测(MRM)模式。
检出限与定量限
方法检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。定量限条件下,回收率为80%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
质控样品要求
1. 每批次样品需包含空白基质对照、加标质控样(低、中、高浓度);
2. 加标质控样回收率需在70%-120%范围内;
3. 同位素内标(如多索茶碱-[d6])添加量为1.0 μg/kg,内标响应偏差需≤20%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后加入同位素内标,乙腈振荡提取;
2. 净化:通过C18固相萃取柱去除杂质;
3. 仪器条件:柱温40℃,流速0.3 mL/min,质谱离子源为电喷雾电离(ESI+);
4. 定量分析:以多索茶碱-[d6]为内标,建立标准曲线(R²≥0.99)。
特别说明
1. 标准物质多索茶碱-[d6]需避光保存于-20℃,使用前需验证纯度(≥98%);
2. 基质效应需通过内标法校正;
3. 检测过程中需注意多索茶碱与其代谢物的色谱分离度(≥1.5)。

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