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标准物质/香草酸_121-34-6
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标准物质/香草酸

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标准名称及标准号
GB 5009.285-2021
食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香草酸的测定
适用范围
本标准适用于婴幼儿配方食品、乳制品、饮料、糖果等食品中香草酸(CAS:121-34-6)的定量检测,涵盖液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)两种方法。
核心检测方法
1. 液相色谱法(HPLC):采用C18色谱柱分离,紫外检测器(检测波长276 nm);
2. LC-MS/MS法:通过多反应监测(MRM)模式提高灵敏度和特异性,适用于复杂基质样品。
检出限与定量限
HPLC法:检出限(LOD)0.05 mg/kg,定量限(LOQ)0.2 mg/kg;
LC-MS/MS法:LOD 0.005 mg/kg,LOQ 0.01 mg/kg。
质控样品要求
1. 每批次样品需包含空白对照、加标回收试验(加标浓度LOQ、2×LOQ、10×LOQ);
2. 回收率范围要求80%-120%,RSD≤10%;
3. 标准曲线相关系数≥0.998。
关键实验步骤
1. 样品前处理:固体样品需经粉碎后乙腈提取,离心净化;液体样品直接过滤后进样;
2. 色谱条件:流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min(HPLC法);
3. 质谱参数:电喷雾离子源(ESI-),离子对m/z 167→123(LC-MS/MS法)。
特别说明
1. 香草酸与香兰素结构类似,需确保色谱分离度≥1.5;
2. 含脂肪样品需增加正己烷脱脂步骤;
3. 实验过程需避光操作,防止目标物光解。

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