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标准物质/甲醇中氨磺必利

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国家标准解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 植物源性食品中氨磺必利残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(GB 23200.121-2021
适用范围 适用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中氨磺必利残留量的定性及定量检测。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),样品经甲醇提取后净化,采用多反应监测模式(MRM)进行定量分析。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。
质控样品要求 每批次检测需包含空白样品、加标回收样品(加标浓度为LOQ、2×LOQ、10×LOQ),回收率范围为70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品粉碎后加入甲醇涡旋提取;
2. 提取液经C18固相萃取柱净化;
3. 氮吹浓缩后复溶进样;
4. LC-MS/MS分析,离子对为m/z 388.1→128.1(定量)及388.1→142.1(定性)。
特别说明 该方法需严格控制基质效应,建议采用同位素内标法校正;流动相中甲酸铵浓度影响离子化效率,需优化后使用。
行业标准解读:
标准名称及标准号 水质 氨磺必利的测定 高效液相色谱法(HJ 1079-2019
适用范围 适用于地表水、地下水及生活污水中氨磺必利含量的测定,检测范围为0.02-5.0 mg/L。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC),配备紫外检测器(检测波长254 nm),色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)。
检出限与定量限 方法检出限(MDL)为0.006 mg/L,定量限为0.02 mg/L。
质控样品要求 每20个样品需插入1个平行样和1个加标样,平行样相对偏差≤15%,加标回收率≥60%。
关键实验步骤 1. 水样经0.45 μm滤膜过滤;
2. 直接进样或稀释后进样;
3. 流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(60:40),流速1.0 mL/min;
4. 外标法定量。
特别说明 高盐度水样需进行稀释以避免色谱柱堵塞;若目标峰与干扰峰重叠,可调整流动相比例至55:45。

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