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基体/鱼肉中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素/GB 31656.11-2021/有效期12个月_
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基体/鱼肉中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素/GB 31656.11-2021/有效期12个月

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基体/鱼肉中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素/GB 31656.11-2021/有效期12个月介绍:


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商城编码 产品名称 标准值 规格 CAS号 有效期 库存 标准价 数量 操作
100μg/mL
1.2mL
79-57-2
2027-06-10
≥10
96
100μg/mL
1.2mL
2026-01-10
≥10
864
见证书
100μg/组分
2028-06-08
≥10
见证书
10g
0
1000
见产品详情
10g
0
2200
见备注
20g
0
1400
97.1%
50mg
6153-64-6
0
180
4组分
100μg/支
0
840
100μg
100µg*4/vial
0
660
60mg/3mL
50支/盒
0
1000
见证书
15g
0
见证书
15g
0
见证书
15g
0
100μg/mL
1.2mL
0
600
2组分
10g
0
1320
HLB 60mg/3mL
50支/盒
0
660
标准名称及标准号
标准名称:食品安全国家标准 水产品中四环素类药物的测定 高效液相色谱-串联质谱法
标准号:GB 31656.11-2021
发布日期:2021年
实施日期:2022年
有效期限:12个月(涉及标准物质或试剂有效期)
适用范围
适用于鱼类、虾类、贝类等水产品肌肉组织中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素等四环素类药物的残留量检测。方法涵盖生鲜、冷冻或加工水产品,不适用于油脂含量过高的样品。
核心检测方法
方法原理:高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)
前处理步骤:样品经均质后,用EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,经固相萃取柱(如HLB或MCX)净化,氮吹浓缩后复溶,过膜上机分析。
色谱条件:C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱。
检出限与定量限
检出限(LOD):1.0 μg/kg(四环素、土霉素)、2.0 μg/kg(金霉素、强力霉素)
定量限(LOQ):2.0 μg/kg(四环素、土霉素)、4.0 μg/kg(金霉素、强力霉素)
质控样品要求
空白对照:每批次样品需包含至少1个基质空白(不含目标物的同类鱼肉)。
加标回收:添加浓度应为LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个水平,回收率需满足70%-120%,RSD≤15%。
平行实验:每10个样品需设置1个平行样,相对偏差≤20%。
关键实验步骤
1. 样品提取:均质后准确称取5.0 g样品,加入20 mL EDTA-Mcllvaine缓冲液振荡提取。
2. 净化:提取液离心后上样至活化后的固相萃取柱,用5 mL水淋洗,6 mL甲醇洗脱。
3. 浓缩:洗脱液40℃氮吹至近干,1 mL初始流动相复溶,过0.22 μm滤膜。
4. 仪器分析:进样量5 μL,采用多反应监测(MRM)模式,外标法定量。
特别说明
1. 金霉素对光敏感,前处理过程需避光操作;
2. 不同品牌固相萃取柱需验证回收率;
3. 质谱参数需定期校准,确保离子对丰度比符合标准;
4. 实验废弃物按危险化学品规范处置。

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