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正己烷中8种有机氯农药混标_
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正己烷中8种有机氯农药混标

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正己烷中8种有机氯农药混标介绍:

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《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》解读
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围
适用于植物源性食品(蔬菜、水果、谷物、茶叶等)中六六六、滴滴涕等有机氯农药残留量的检测。覆盖α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p'-滴滴涕等8种常见有机氯农药组分。
核心检测方法
气相色谱-质谱联用法(GC-MS/MS)
1. 色谱柱:DB-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)或等效柱
2. 进样方式:不分流进样,进样量1μL
3. 离子源:电子轰击源(EI),温度230℃
4. 检测模式:多反应监测(MRM)
检出限与定量限
1. 方法检出限(MDL):0.001~0.005 mg/kg
2. 定量限(LOQ):0.005~0.01 mg/kg
3. 各组分定量限要求:
• 六六六异构体:≤0.005 mg/kg
• 滴滴涕代谢物:≤0.01 mg/kg
质控样品要求
1. 空白加标样品:每批样品需制备≥2个空白基质加标样
2. 加标浓度:LOQ水平、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg三个梯度
3. 回收率范围:70%~120%
4. 平行样偏差:相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤
1. 样品前处理
• 均质:样品经液氮研磨后过40目筛
• 提取:乙腈振荡提取(含1%乙酸),加入氯化钠盐析
2. 净化流程
• 固相萃取柱:PSA+C18复合填料
• 洗脱溶剂:正己烷-丙酮(9:1, v/v)
3. 仪器分析
• 程序升温:80℃(1min)→20℃/min→180℃→5℃/min→300℃(5min)
• 溶剂延迟:3min
特别说明
1. 标准溶液配制:正己烷中8种有机氯农药混标需用甲苯二次稀释,现配现用
2. 基质效应补偿:必须采用基质匹配标准曲线进行定量
3. 干扰消除:硫元素干扰需用铜粉净化
4. 设备维护:每50次进样后需更换衬管并切割色谱柱前端0.5m

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