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植物油中黄曲霉毒素B1分析质控样品_
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植物油中黄曲霉毒素B1分析质控样品

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植物油中黄曲霉毒素B1分析质控样品介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定
标准名称及标准号 GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》
适用范围 适用于植物油、谷物、豆类、坚果等食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测,包含免疫亲和层析净化-高效液相色谱法(第一法)和同位素稀释液相色谱-串联质谱法(第二法)
核心检测方法

第一法(常规方法):免疫亲和柱净化-高效液相色谱法(HPLC-FLD)

1. 样品经甲醇-水提取
2. 通过黄曲霉毒素特异性免疫亲和柱净化
3. 溴溶液衍生化处理
4. 荧光检测器检测(Ex:360nm,Em:440nm)

第二法(确证方法):同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)

检出限与定量限

植物油样品:

• 黄曲霉毒素B1检出限:0.03 μg/kg
• 黄曲霉毒素B1定量限:0.10 μg/kg

其他黄曲霉毒素(B2、G1、G2)定量限均为0.10 μg/kg

质控样品要求

1. 基质要求:需使用与实际样品基质匹配的植物油质控样

2. 浓度水平:应包含临界值(如5.0 μg/kg)、限量值(10 μg/kg)及空白对照三个水平

3. 使用频率:每批次样品(≤20个)至少插入1个质控样

4. 允许偏差:测定值应在证书标示值的±20%范围内

关键实验步骤

1. 样品前处理:植物油样品直接称取5.0g,加入25mL甲醇-水(7:3)溶液振荡提取

2. 净化操作:提取液稀释后过免疫亲和柱,控制流速1-2滴/秒,用水淋洗除杂

3. 洗脱收集:用1-2mL甲醇洗脱黄曲霉毒素,收集洗脱液氮吹浓缩

4. 衍生化:加入200μL正己烷和100μL三氟乙酸,密闭衍生10min后氮吹

5. 色谱条件:C18色谱柱,流动相甲醇:水=45:55,流速0.8mL/min,柱温30℃

特别说明

1. 基质效应:不同植物油(花生油/玉米油/橄榄油)需分别建立基质匹配标准曲线

2. 光敏感性:黄曲霉毒素B1遇光易降解,实验过程需避光操作

3. 玻璃器皿处理:使用前需经5%次氯酸钠溶液浸泡除残留

4. 方法验证:更换免疫亲和柱品牌时需重新验证回收率(要求70-120%)

5. 阳性确认:超出限量值样品需用第二法(LC-MS/MS)确证

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!