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标准物质/3种混合标准溶液-砷镉铅As,Cd,Pb_
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标准物质/3种混合标准溶液-砷镉铅As,Cd,Pb

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标准物质/3种混合标准溶液-砷镉铅As,Cd,Pb介绍:


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国家标准解读:食品安全国家标准 食品中多元素的测定()
标准名称及标准号
GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》
适用范围
适用于各类食品(包括谷物、蔬菜、肉类、水产品等)中砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)等金属元素的定量检测。涵盖第一法ICP-MS、第二法ICP-OES两种检测技术。
核心检测方法
方法名称 技术原理
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 样品经消解后,通过等离子体离子化,质谱分离检测目标元素同位素
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 利用高温等离子体激发原子发射特征光谱进行元素定量分析
检出限与定量限
元素 检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg)
砷(As) 0.003 0.01
镉(Cd) 0.001 0.003
铅(Pb) 0.003 0.01
质控样品要求
1. 每批次样品需同步检测空白样品
2. 每10个样品插入1个质控样(标准物质/加标回收样)
3. 加标回收率范围:As:85%-115%,Cd/Pb:90%-110%
4. 平行样相对偏差≤10%
5. 使用国家有证标准物质(如GBW10010大米)进行准确性验证
关键实验步骤
步骤 操作要求
样品前处理 称取0.5g样品,采用硝酸+过氧化氢体系微波消解(温度梯度控制)
定容 消解后冷却,用超纯水定容至50mL,0.45μm滤膜过滤
仪器分析 ICP-MS需使用内标校正(推荐Rh/Ge),等离子体功率:1550W,载气流速:1.05L/min
标准曲线 使用3种混合标准溶液建立5点校准曲线(r²≥0.999)
特别说明
1. 砷检测需注意质谱干扰(40Ar35Cl对75As干扰),建议使用碰撞反应池技术
2. 高盐样品需控制总溶解固体含量<0.2%,防止锥孔堵塞
3. 汞元素记忆效应明显,需延长冲洗时间
4. 实验用水需符合GB/T 6682一级水标准
5. 当Cd浓度<1μg/L时,需采用碰撞模式消除干扰
行业标准解读:水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法()
标准名称及标准号
HJ 700-2014《水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》
适用范围
适用于地表水、地下水、生活污水及工业废水中砷、镉、铅等65种金属元素的测定,最低检出浓度可达ng/L级。
核心检测方法
样品经酸化后直接进样,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,使用在线内标校正系统消除基体效应。
检出限与定量限
元素 方法检出限(μg/L) 测定下限(μg/L)
砷(As) 0.08 0.32
镉(Cd) 0.03 0.12
铅(Pb) 0.06 0.24
质控要求
1. 每批样品需带至少1个空白和1个平行样
2. 每10个样品插入1个标准物质(如GSB07-3174-2014)
3. 内标元素回收率:85%-115%
4. 连续校准核查相对偏差≤15%
关键实验步骤
1. 样品预处理:加硝酸酸化至pH<2,静置24小时后取上清液
2. 直接进样分析,无需消解
3. 使用混合内标溶液(Li、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi)
4. 高盐样品需稀释至TDS≤0.1%
5. 校准曲线浓度点需覆盖样品浓度范围
特别说明
1. 汞元素需添加金溶液稳定剂
2. 海水样品需采用标准加入法
3. 分析前需用调谐液优化仪器性能
4. 对含悬浮物样品需按HJ 776进行前处理

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