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锡粉99.99%_
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锡粉99.99%

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NCS1507粉末 200 目99.99%

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锡粉检测相关国家标准解读
标准名称及标准号 GB/T 3260.1-2013《锡化学分析方法 第1部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》
适用范围 适用于锡金属(包括99.99%锡粉)中砷含量的测定,检测范围为0.00005%~0.010%
核心检测方法 1. 试样用盐酸分解
2. 氢化物发生法生成砷化氢气体
3. 原子荧光光谱仪测定荧光强度
4. 标准曲线法定量
检出限与定量限 检出限:0.00002% (0.2μg/g)
定量限:0.00005% (0.5μg/g)
质控样品要求 1. 每批样品需带空白试验
2. 每20个样品插入1个有证标准物质(CRM)
3. 平行双样测定,相对偏差≤15%
4. 加标回收率控制在85%-115%
关键实验步骤 1. 精确称取0.5000g锡粉于聚四氟乙烯烧杯
2. 加入10mL盐酸(1+1),低温溶解
3. 加入5mL硫脲-抗坏血酸混合溶液预还原
4. 转移至氢化物发生器中,加入硼氢化钾溶液反应
5. 氩气载流下导入原子荧光仪测定
6. 保持环境温度25±2℃,湿度≤70%
特别说明 1. 需使用超纯酸试剂(电子级)
2. 实验器皿需经20%硝酸浸泡处理
3. 锡基体超过5mg/mL会抑制荧光信号
4. 锑含量>0.001%时需增加掩蔽剂
相关配套标准
GB/T 3260.4-2013 锡化学分析方法 铅量的测定(火焰原子吸收光谱法)
GB/T 3260.5-2013 锡化学分析方法 锑量的测定(孔雀绿分光光度法)
GB/T 3260.8-2013 锡化学分析方法 锌量的测定(火焰原子吸收光谱法)
GB/T 8012-2013 铸造锡铅焊料化学分析方法(杂质元素测定通则)
实验注意事项
样品前处理 1. 锡粉需过200目筛并混匀
2. 避免使用铁制工具防止污染
3. 溶解过程需在通风橱操作
仪器校准 1. 每日使用前需进行光路校准
2. 每批样品重新制作标准曲线
3. 保持载气流速稳定在400mL/min
数据记录 1. 记录仪器参数:负高压、灯电流、原子化高度
2. 标注标准物质批号及有效期
3. 异常数据需备注可能原因

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