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钒丝99.9%_
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钒丝99.9%

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钒丝99.9%介绍:

产品组成:
编号规格纯度
NCS1669丝状 Ф13mm99.90%

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GB/T 24583.3-2019 钒氮合金化学分析方法 第3部分:磷、锰、硅、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
标准名称及标准号 GB/T 24583.3-2019 钒氮合金化学分析方法 第3部分:磷、锰、硅、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
适用范围 适用于钒氮合金中磷(P)、锰(Mn)、硅(Si)、铝(Al)含量的测定,测定范围:0.005%~0.50%。可直接用于高纯钒丝中痕量杂质的检测。
核心检测方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。试样经酸溶解后,采用氩等离子体激发,通过特征谱线强度定量分析目标元素。
检出限与定量限

• P:检出限0.0008%,定量限0.0025%

• Mn:检出限0.0005%,定量限0.0015%

• Si:检出限0.0007%,定量限0.0021%

• Al:检出限0.0009%,定量限0.0027%

质控样品要求

1. 每批次需带国家一级标准物质(如GBW(E)系列)

2. 平行样数量≥2个,相对偏差≤10%

3. 加标回收率控制在85%~115%

关键实验步骤

1. 样品消解:称取0.10g钒丝,用5mL王水(盐酸:硝酸=3:1)于150℃密闭消解2小时

2. 定容转移:冷却后转移至50mL容量瓶,用2%硝酸定容

3. 仪器校准:建立含钒基体匹配的标准曲线(浓度梯度≥3点)

4. 谱线选择:P 213.618nm, Mn 257.610nm, Si 251.611nm, Al 396.152nm

5. 背景校正:采用动态背景扣除技术消除基体干扰

特别说明

1. 钒基体浓度需与标准曲线匹配,控制在10mg/mL±5%

2. 检测Si时需使用耐氢氟酸进样系统

3. 高含量铝(>0.1%)需采用基体分离预处理

GB/T 24583.1-2019 钒氮合金化学分析方法 第1部分:钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法
标准名称及标准号 GB/T 24583.1-2019 钒氮合金化学分析方法 第1部分:钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法
适用范围 适用于钒含量≥50%的钒氮合金主量分析,经方法验证可用于钒丝(99.9%)纯度验证,测定范围:50%~90%。
核心检测方法 氧化还原滴定法。试样经酸溶解后,用高锰酸钾氧化钒至五价,N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
定量限 绝对定量限0.5mg钒,相当于0.1%含量变化
质控样品要求

1. 使用GBW02503钒铁标准物质校准

2. 双人八平行测定,极差≤0.3%

3. 标准溶液每日标定,相对偏差≤0.2%

关键实验步骤

1. 样品溶解:0.20g钒丝用15mL硫酸(1+1)加热溶解,滴加硝酸氧化

2. 氧化处理:煮沸后加5mL磷酸,滴加高锰酸钾至微红色保持2分钟

3. 尿素还原:加2g尿素,滴加亚硝酸钠至红色消失

4. 终点判定:加3滴指示剂,用0.05mol/L硫酸亚铁铵滴定至翠绿色为终点

特别说明

1. 溶解温度需控制在200±10℃,防止酸挥发

2. 高含量铬(>0.1%)需增加氯化钠除铬步骤

3. 滴定速度控制在3~4mL/min,终点前逐滴加入

YS/T 1075.8-2015 钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第8部分:铁、镍、铜含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
标准名称及标准号 YS/T 1075.8-2015 钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第8部分:铁、镍、铜含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
适用范围 适用于钒铝中间合金中Fe、Ni、Cu杂质检测,扩展适用于钒丝中痕量金属杂质分析,测定下限:0.0010%。
核心检测方法 ICP-AES法。试样经硝酸-氢氟酸混合酸溶解,选择元素特征谱线进行定量分析。
检出限

• Fe 259.940nm:0.0003%

• Ni 231.604nm:0.0002%

• Cu 324.754nm:0.0001%

质控要求

1. 每20个样品插入1个空白样

2. 使用YSB C 78-2000钒铝合金标准物质验证

3. 内标元素钇(Y)回收率监控(±5%)

关键实验步骤

1. 样品处理:0.50g钒丝用10mL HNO3+1mL HF微波消解(180℃/20min)

2. 基体匹配:标准溶液加入等量高纯钒基体

3. 仪器参数:射频功率1350W,雾化气流量0.8L/min,观测高度12mm

特别说明

1. HF加入量需精确控制(±0.02mL)防止硅损失

2. 需用铑(Rh)内标校正仪器漂移

3. 铜检测需避光操作防止光解

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