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甲醇中甲砜霉素溶液_
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甲醇中甲砜霉素溶液

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甲醇中甲砜霉素溶液介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 31658.16-2021
食品安全国家标准 动物性食品中甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于猪肉、牛肉、羊肉、禽肉、内脏、生乳及奶粉等动物源性食品中甲砜霉素残留量的定量检测,检测对象包括甲醇中甲砜霉素标准溶液的使用
核心检测方法
1. 液相色谱条件:C18色谱柱(2.1×100mm, 1.8μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
2. 质谱条件:电喷雾电离源(ESI-),多反应监测模式(MRM)
3. 定量方式:甲砜霉素特征离子对m/z 354.0→185.0(定量离子),m/z 354.0→290.0(定性离子)
检出限与定量限
基质类型 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
肌肉组织 0.3 μg/kg 1.0 μg/kg
液态乳 0.2 μg/kg 0.5 μg/kg
奶粉 1.5 μg/kg 5.0 μg/kg
质控样品要求
1. 每批次样品需设置空白对照、加标回收对照(低、中、高三个浓度水平)
2. 加标回收率范围:80%-110%
3. 相对标准偏差(RSD) ≤15%
4. 标准曲线相关系数R²≥0.995
关键实验步骤
1. 样品提取:均质样品加入乙腈振荡提取,离心后取上清液
2. 净化处理:通过Prime HLB固相萃取柱净化,乙腈洗脱
3. 浓缩定容:40℃氮吹浓缩至近干,甲醇-水溶液(1:4)复溶
4. 仪器分析:进样量5μL,柱温40℃,流速0.3mL/min
5. 标准曲线:使用甲醇中甲砜霉素溶液配制5点系列标准溶液(1-100μg/L)
特别说明
1. 甲砜霉素标准溶液需避光-18℃保存,使用前恢复至室温
2. 需监测甲砜霉素的脱氯代谢物(m/z 322→152)避免假阳性
3. 含脂肪样品需增加正己烷脱脂步骤
4. 液相色谱流动相需现配现用,防止甲酸挥发导致保留时间漂移
5. 每24小时需进行质量校准标样验证

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