萤石成分分析质控样品
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GB/T 5195.1-2017 萤石 氟化钙含量的测定
适用于萤石中氟化钙含量(CaF₂)的测定,检测范围覆盖0.5%~99%的浓度区间,包含天然萤石矿、冶金级萤石精矿等各类样品。
1. EDTA络合滴定法:在乙酸介质中溶解碳酸盐后,用EDTA标准溶液滴定钙离子
2. X射线荧光光谱法(XRF):通过测量钙元素特征X射线强度定量
仲裁方法采用EDTA滴定法
滴定法:定量下限0.5%(质量分数)
XRF法:检出限0.1%,定量限0.3%
高含量样品(>85%)要求重复性限≤0.5%
1. 有证标准物质:需含已知浓度的CaF₂、SiO₂、CaCO₃等组分
2. 均匀性:200目(75μm)过筛率≥98%
3. 稳定性:有效期≥24个月
4. 基体匹配:需与待测样品矿物组成一致
1. 样品预处理:150℃烘干2小时去除吸附水
2. 碳酸盐去除:用乙酸缓冲溶液(pH=5)煮沸溶解碳酸钙
3. 氟化钙溶解:残渣用盐酸-硼酸混合液溶解
4. 滴定:调节pH至12.5,用钙黄绿素指示剂,EDTA标准溶液滴定至荧光消失
1. 磷酸盐干扰:样品含磷量>0.1%时需增加沉淀分离步骤
2. 温度控制:滴定过程需保持溶液温度>20℃防止EDTA结晶
3. 平行试验:每批次样品需同步测定质控样,偏差超过0.7%需重测
4. 安全防护:氢氟酸处理需在通风橱中使用聚四氟乙烯器皿
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!