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磷铁成分分析标准物质_
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磷铁成分分析标准物质

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磷铁成分分析标准物质介绍:

产品组成:
编号CSiMnPSCrNiCuTi
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GB/T 5687-2007 磷铁
标准名称及标准号 GB/T 5687-2007 磷铁
适用范围 适用于炼钢和铸造中作为磷元素添加剂的磷铁合金,规定了磷铁的化学成分、物理状态等技术要求
核心检测方法 1. 磷含量测定:磷钼酸喹啉重量法
2. 碳含量测定:红外吸收法/气体容量法
3. 硅锰硫等元素:电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)
检出限与定量限 - 磷:0.01%(重量法)
- 碳:0.005%(红外法)
- 微量元素:0.0005%(ICP-OES)
质控样品要求 1. 每批样品需同步分析标准物质(CRM)
2. 标准物质需覆盖被测成分含量范围
3. 每20个样品插入1个质控样
关键实验步骤 1. 样品前处理:盐酸-硝酸混合酸溶解
2. 磷测定:加入钼酸铵和喹啉形成沉淀,180℃烘干称重
3. 碳测定:高频感应炉燃烧,红外检测器测定CO₂
4. ICP-OES分析:多元素同步测定需校正基体效应
特别说明 高磷样品需二次溶解确保完全分解;碳测定时需添加钨助熔剂;标准物质需与样品同步进行前处理
GB/T 223.59-2008 钢铁及合金 磷含量的测定
标准名称及标准号 GB/T 223.59-2008 钢铁及合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法
适用范围 适用于铁合金、钢铁中0.003%~0.050%磷含量的测定,磷铁合金检测可参照执行
核心检测方法 1. 铋磷钼蓝分光光度法(常规范围)
2. 锑磷钼蓝分光光度法(超低磷检测)
波长:700nm比色测定
检出限与定量限 - 铋磷钼蓝法:检出限0.001% 定量限0.003%
- 锑磷钼蓝法:检出限0.0005% 定量限0.0015%
质控样品要求 1. 每批次需带标准物质和空白样
2. 标准物质不确定度应≤10%
3. 工作曲线r值≥0.999
关键实验步骤 1. 硝酸溶解样品,高氯酸冒烟氧化
2. 加入钼酸铵-酒石酸锑钾混合显色剂
3. 抗坏血酸还原形成蓝色络合物
4. 显色10min后700nm比色测定
特别说明 砷含量>0.1%时产生正干扰;显色温度需控制在20-30℃;高硅样品需加氢氟酸处理
GB/T 223.3-1988 钢铁及合金化学分析方法
标准名称及标准号 GB/T 223.3-1988 钢铁及合金化学分析方法 二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量
适用范围 适用于含磷量>0.05%的钢铁、铁合金检测,磷铁主成分检测的基准方法
核心检测方法 二安替比林甲烷磷钼酸重量法:
- 形成磷钼酸铵沉淀
- 二安替比林甲烷作为沉淀剂
- 180±5℃烘干称重
检出限与定量限 - 检出限:0.01%
- 定量限:0.03%
- 适宜范围:0.05%~1.0%
质控样品要求 1. 平行双样绝对偏差≤0.05%
2. 标准物质回收率95%~105%
3. 每试样重复沉淀两次
关键实验步骤 1. 硝酸-盐酸溶解,高氯酸冒烟氧化
2. 加入钼酸铵沉淀剂,控制酸度0.7-1.2mol/L
3. 加入二安替比林甲烷溶液强化沉淀
4. 玻璃砂芯坩埚过滤,乙醇洗涤沉淀
特别说明 沉淀时需严格控制温度(20-40℃)和酸度;砷、硅含量高时需预先分离;称量形式为(C23H23N4O3)3H3[PMo12O40]

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