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碳硫专用_
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碳硫专用

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钢铁 总碳硫含量的测定
标准名称及标准号 钢铁 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法 (GB/T 20123-2006)
适用范围 适用于钢铁及合金中0.005%~4.3%的碳含量和0.0005%~0.33%的硫含量测定,涵盖生铁、铸铁、碳钢、合金钢等黑色金属材料
核心检测方法 高频感应炉燃烧法:试样在氧气流中经高频感应加热燃烧,碳转化为CO₂,硫转化为SO₂
红外吸收检测法:燃烧生成气体通过红外检测池,分别测量CO₂(4.26μm)和SO₂(7.4μm)的特征吸收
检出限与定量限 碳:检出限0.0005% | 定量限0.001%
硫:检出限0.0002% | 定量限0.0005%
质控样品要求 1. 使用国家有证标准物质(CRM),含量需覆盖检测范围
2. 每批样品至少插入2个平行质控样
3. 质控样类型需与待测样品基体匹配
4. 允许偏差:碳±0.003% | 硫±0.0005%
关键实验步骤 1. 称样量优化:碳>1%时称0.2g,硫<0.01%时称1.0g
2. 助熔剂添加:纯铁+钨粒(1+0.5)g,确保完全燃烧
3. 氧气流量控制:分析气路1.5L/min,吹扫气路0.5L/min
4. 燃烧温度:高频炉功率≥2.0kW,瞬时温度>1500℃
5. 检测时间:碳通道45秒,硫通道60秒
特别说明 1. 需定期更换干燥剂(高氯酸镁)和粉尘过滤器
2. 高锰钢等难熔样品需增加锡粒助熔
3. 含氟样品需使用特殊坩埚防止腐蚀检测池
4. 仪器需每4小时进行漂移校正
GB/T 223.69-2008 钢铁及合金 碳含量的测定
标准名称及标准号 钢铁及合金 碳含量的测定 管式炉内燃烧后气体容量法 (GB/T 223.69-2008)
适用范围 适用于含碳量0.10%~2.00%的钢铁及合金材料,尤其适合高碳钢、铸铁等传统检测场景
核心检测方法 1. 高温燃烧:试样在1200-1350℃管式炉中通氧燃烧
2. 气体吸收:生成CO₂用氢氧化钾溶液吸收
3. 容量测定:测量吸收前后气体体积差计算碳含量
检出限与定量限 方法检出限:0.02% | 定量下限:0.05%
质控样品要求 1. 选用与试样基体匹配的标准样品
2. 每炉次至少带测1个标样
3. 标样允许差:≤0.01%(碳含量0.1-0.5%)
4. 空白试验每批次≥2次
关键实验步骤 1. 炉温校准:工作温度需用热电偶校准±10℃
2. 助熔剂选择:铜+氧化铜(0.5g+0.3g)
3. 氧气流速控制:预热阶段100mL/min,燃烧阶段250mL/min
4. 吸收时间:气体吸收不少于3分钟
5. 温度压力校正:需记录气压计和温度计读数
特别说明 1. 含铅、锡试样需预先用铂金舟覆盖氧化镁
2. 硫干扰需用活性MnO₂吸收
3. 量气管需定期用铬酸洗液清洗
4. 吸收液每测定10次需更换
GB/T 12690.9-2003 稀土金属碳硫测定
标准名称及标准号 稀土金属及其氧化物中碳、硫量的测定 高频-红外吸收法 (GB/T 12690.9-2003)
适用范围 稀土金属、稀土氧化物及化合物中0.005%~0.50%的碳含量和0.005%~0.20%的硫含量测定
核心检测方法 1. 高频燃烧:试样在钨锡复合助熔剂中高频感应燃烧
2. 红外双通道检测:CO₂和SO₂同步检测
3. 动态基线补偿:消除稀土基体光谱干扰
检出限与定量限 碳:检出限0.0008% | 定量下限0.003%
硫:检出限0.0005% | 定量下限0.002%
质控样品要求 1. 需使用稀土专用碳硫标准物质
2. 标准物质需经550℃灼烧除杂处理
3. 质控样添加量需与试样碳硫含量相当
4. 允许差:碳±0.0015% | 硫±0.0008%
关键实验步骤 1. 预处理:金属样品需粉碎至<0.125mm
2. 助熔剂配比:1.0g纯铁+0.5g钨粒+0.3g锡粒
3. 空白控制:空坩埚需预烧至空白值稳定
4. 分析功率:3.0kW高频功率保证完全燃烧
特别说明 1. 氧化铈等高氧化态样品需预还原处理
2. 含氟样品需使用钒助熔剂抑制腐蚀
3. 检测系统需用稀土标气每月校准
4. 粉尘过滤器每50样次更换

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