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萤石成分分析质控样品_
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萤石成分分析质控样品

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萤石成分分析质控样品介绍:

产品组成:
编号L.O.ISSiO2Al2O3MgOMnOK2ONa2OTiO2Fe2O3
NCS2011221.750.511.500.0831.630.00310.00570.0050.00300.102
编号P2O5CaF2BaCaCO3
NCS2011220.08789.19(1.89)2.42

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GB/T 5195.1-2017 萤石化学分析方法
标准名称及标准号 GB/T 5195.1-2017《萤石化学分析方法 第1部分:氟化钙含量的测定》
适用范围 适用于萤石中氟化钙含量(质量分数)10%~98%的测定,包括天然萤石和萤石精矿的主要成分分析
核心检测方法 1. EDTA滴定法:试样经盐酸-硼酸混合酸溶解,在pH≥12.5条件下用EDTA标准溶液滴定钙离子
2. 蒸馏分离-EDTA滴定法:针对含磷酸盐试样,先蒸馏分离氟后测定钙
检出限与定量限 • 方法检出限(MDL):0.5% (质量分数)
• 定量下限(LOQ):1.5% (质量分数)
• 适用定量范围:10%~98%
质控样品要求 1. 应使用有证萤石标准物质(CRM),其特性量值覆盖被测样品范围
2. 每批样品测试需插入≥2个质控样(高/低浓度)
3. 质控样测定值应在证书值不确定度范围内
4. 基体匹配要求:碳酸盐含量≤1.5%,磷酸盐含量≤0.5%
关键实验步骤 1. 样品前处理:试样过200目筛,105±5℃烘干2小时
2. 酸溶解:称取0.25g样品,加入盐酸-硼酸混合酸,沸水浴溶解1小时
3. pH调节:冷却后加氢氧化钾溶液调节pH≥12.5
4. 滴定:加入钙指示剂,用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至纯蓝色终点
5. 空白试验:同步进行试剂空白测定
特别说明 • 干扰消除:试样含磷酸盐时需改用蒸馏分离法排除干扰
• 滴定终点判定:应在自然光下观察,避免阳光直射
• 平行测定要求:两次测定绝对差值≤0.5%
• 温度影响:EDTA标准溶液需20℃恒温使用
• 含碳酸盐样品需预先用稀盐酸处理

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