萤石成分分析质控样品
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2. 蒸馏分离-EDTA滴定法:针对含磷酸盐试样,先蒸馏分离氟后测定钙
• 定量下限(LOQ):1.5% (质量分数)
• 适用定量范围:10%~98%
2. 每批样品测试需插入≥2个质控样(高/低浓度)
3. 质控样测定值应在证书值不确定度范围内
4. 基体匹配要求:碳酸盐含量≤1.5%,磷酸盐含量≤0.5%
2. 酸溶解:称取0.25g样品,加入盐酸-硼酸混合酸,沸水浴溶解1小时
3. pH调节:冷却后加氢氧化钾溶液调节pH≥12.5
4. 滴定:加入钙指示剂,用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至纯蓝色终点
5. 空白试验:同步进行试剂空白测定
• 滴定终点判定:应在自然光下观察,避免阳光直射
• 平行测定要求:两次测定绝对差值≤0.5%
• 温度影响:EDTA标准溶液需20℃恒温使用
• 含碳酸盐样品需预先用稀盐酸处理
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