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钾质控样品_
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钾质控样品

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钾质控样品介绍:


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食品安全国家标准 食品中钾的测定
标准名称及标准号 GB 5009.91-2017《食品安全国家标准 食品中钾的测定》
适用范围 适用于各类食品中钾元素的定量检测,包括但不限于谷物、乳制品、肉类、果蔬等基质样品
核心检测方法 火焰原子吸收光谱法(FAAS)和火焰原子发射光谱法(FAES)。样品经酸消解处理后,通过原子光谱技术测定钾元素特征谱线强度
检出限与定量限
火焰原子吸收法:检出限0.2mg/kg,定量限0.5mg/kg
火焰发射法:检出限0.1mg/kg,定量限0.3mg/kg
质控样品要求
1. 每批样品需同步测定基质匹配的质控样
2. 质控样浓度应覆盖样品浓度范围(建议高、中、低三个水平)
3. 相对偏差不得超过10%,回收率需控制在85%-115%之间
关键实验步骤
1. 样品前处理:称取0.5g样品加入8mL硝酸微波消解
2. 消解程序:120℃(10min)→160℃(15min)→190℃(20min)
3. 定容转移:消解液用超纯水定容至50mL容量瓶
4. 仪器分析:优化燃烧头高度,选择766.5nm波长测定
特别说明
• 高盐样品需采用标准加入法消除基质效应
• 每测定10个样品后需重新校准曲线
• 检出限验证需使用空白样品连续测定11次计算SD值
水质 钾和钠的测定
标准名称及标准号 GB/T 11904-1989《水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法》
适用范围 适用于地表水、地下水、工业废水及生活污水中可溶性钾离子的测定
核心检测方法 火焰原子吸收分光光度法,水样经硝酸酸化后直接喷入空气-乙炔火焰测定
检出限与定量限 方法检出限0.03mg/L,测定下限0.12mg/L(当取样量50mL时)
质控样品要求
1. 每20个样品需测定1个平行样和1个加标样
2. 加标回收率应控制在90%-110%范围内
3. 必须使用有证水质标准物质进行校准验证
关键实验步骤
1. 样品预处理:采集水样后立即用0.45μm滤膜过滤
2. 酸化保存:加入浓硝酸使pH≤2(每升水样加5mL)
3. 仪器条件优化:乙炔流量1.5L/min,灯电流5mA
4. 标准曲线法:建立0.1-4.0mg/L的线性校准曲线
特别说明
• 高含量钙镁样品需加入释放剂(氯化铯溶液)
• 总钾测定需进行硝酸-高氯酸消解处理
• 当钾钠总量超过20mg/L时需稀释后测定
土壤中钾的测定
标准名称及标准号 NY/T 1107-2020《土壤中有效钾的测定》
适用范围 适用于农田、林地、草地等土壤中速效钾和缓效钾的提取测定
核心检测方法
1. 速效钾:乙酸铵提取-火焰光度法
2. 缓效钾:硝酸消解-原子吸收光谱法
检出限与定量限
速效钾:检出限3mg/kg,定量限10mg/kg
缓效钾:检出限5mg/kg,定量限15mg/kg
质控样品要求
1. 每批次至少带2个土壤标准物质
2. 平行样相对偏差≤15%
3. 消解空白值应低于方法检出限
关键实验步骤
1. 样品制备:自然风干后过2mm尼龙筛
2. 速效钾提取:土液比1:10,震荡30min
3. 缓效钾消解:硝酸-氢氟酸体系微波消解
4. 仪器测定:火焰光度计需预热30min稳定
特别说明
• 石灰性土壤需改用碳酸氢铵提取剂
• 消解过程必须使用聚四氟乙烯容器
• 高有机质土壤需增加消解程序

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