正己烷中七氯
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甲醇中4.4'-二氨基二苯甲烷
SDS139560A-标液 | 1000(µg/mL)
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标样/水质P2O5以五氧化二磷计算浓度质控样15μg/mL
NCSZ-P2O5-15μg/mL | 15μg/mL
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标准物质/Ge锗标准溶液/5%硝酸+5%氢氟酸
NCS1876316 | 500μg/mL
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标准物质/Fe铁标准溶液
NCS1876344 | 30μg/mL
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标准物质/TP总磷标准溶液
NCS1876307 | 8mg/L



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1. 提取:试样经正己烷振荡提取
2. 净化:Florisil固相萃取柱净化
3. 分析:气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测,选择离子监测模式(SIM)
• 七氯检出限(LOD):0.001 mg/kg
• 定量限(LOQ):0.005 mg/kg
• 满足GB 2763《食品中农药最大残留限量》要求
1. 空白对照:每批次≥2个溶剂空白
2. 加标回收:每10个样品设1个加标平行样(加标浓度0.01-0.1 mg/kg)
3. 回收率范围:70%-120%
4. 质控样:每批使用有证标准物质验证
1. 提取:10g样品 + 20mL正己烷,振荡30min
2. 浓缩:40℃水浴氮吹至近干
3. 净化:Florisil柱用5mL正己烷活化,上样后8mL正己烷-丙酮(9:1)洗脱
4. GC-MS条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),进样口温度260℃,离子源温度230℃
5. 定性定量:七氯特征离子m/z 100/272/274,保留时间窗口±0.2min
1. 正己烷需经农残级纯化处理,避免溶剂杂质干扰
2. 七氯对光敏感,操作过程需避光
3. 当检出阳性样品时,需用DB-17色谱柱进行确证
4. 实验室温度≤25℃,防止溶剂挥发导致浓度变化
• 脂肪含量>10%的样品需增加硫酸磺化净化步骤
• 规定使用电子捕获检测器(GC-ECD)作为替代检测方案
• 七氯定量限提高至0.008 mg/kg
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