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鸡肉粉中阿奇霉素分析质控样品_
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鸡肉粉中阿奇霉素分析质控样品

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鸡肉粉中阿奇霉素分析质控样品介绍:

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河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中阿奇霉素、替米考星等残留量的测定
标准名称及标准号 GB/T 22952-2008
河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中阿奇霉素、替米考星、螺旋霉素等8种大环内酯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于河豚鱼、鳗鱼肌肉及烤鳗中阿奇霉素等8种大环内酯类抗生素残留量的定量测定。
特别说明:鸡肉粉基质可参照此标准前处理方法,需进行方法学验证
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 色谱条件:C18色谱柱(2.1×150mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱
2. 质谱条件:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式(MRM),阿奇霉素特征离子对m/z 749.5/591.4
检出限与定量限 阿奇霉素检出限(LOD):2.0 μg/kg
定量限(LOQ):5.0 μg/kg
其他大环内酯类药物检出限为1.0-4.0 μg/kg,定量限为2.0-10.0 μg/kg
质控样品要求 1. 每批次检测需包含空白对照、加标回收样品
2. 加标浓度应覆盖定量限(LOQ)、最大残留限量(MRL)、2倍MRL三个水平
3. 回收率范围:70%-120%
4. 相对标准偏差(RSD) ≤ 15%
关键实验步骤 样品前处理流程:
1. 均质:试样绞碎混匀后-18℃保存
2. 提取:乙腈振荡提取,离心后取上清液
3. 净化:正己烷液液分配除脂,MCX固相萃取柱净化
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,流动相复溶
5. 过滤:0.22μm微孔滤膜过滤后上机
特别说明 1. 阿奇霉素在碱性条件下易分解,提取过程需控制pH≤8.0
2. 质谱检测时需注意消除基质效应,推荐采用同位素内标法校正
3. 方法验证要求:转换基质(如鸡肉粉)时需重新验证特异性、线性、准确度和精密度
4. 标准溶液需现配现用,-20℃避光保存不超过3个月

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