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大豆粉中赭曲霉毒素A分析质控样品_
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大豆粉中赭曲霉毒素A分析质控样品

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大豆粉中赭曲霉毒素A分析质控样品介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 5009.96-2016《食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素A的测定》

适用范围

适用于大豆粉、谷物、咖啡、葡萄酒等食品基质中赭曲霉毒素A的定量检测。尤其适用于实验室对大豆粉类样品的质量控制分析,涵盖污染水平在1.0~100 μg/kg范围的检测需求。

核心检测方法

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法(HPLC-FLD):
1. 样品经甲醇-水溶液提取
2. 提取液通过赭曲霉毒素A特异性免疫亲和柱净化
3. 甲醇洗脱后氮吹浓缩
4. 反相C18色谱柱分离(流动相:乙腈-水-乙酸)
5. 荧光检测器定量分析(激发波长333nm,发射波长460nm)

检出限与定量限

- 方法检出限(LOD):0.3 μg/kg(大豆粉基质)
- 定量限(LOQ):1.0 μg/kg(大豆粉基质)
注:定量限满足欧盟限量要求(3 μg/kg)和中国谷物限量标准(5 μg/kg)

质控样品要求

1. 浓度范围:应包括LOQ值(1.0μg/kg)、限量值(5μg/kg)及高浓度点(>20μg/kg)
2. 基质匹配:必须使用与实际样品相同的大豆粉基质
3. 均匀性:粒径≤500μm,相对标准偏差(RSD)<5%
4. 稳定性:-20℃保存条件下有效期≥12个月
5. 定值要求:采用同位素稀释质谱法(ID-LC/MS)进行定值

关键实验步骤

1. 提取:称取5.0g大豆粉样品,加入25mL甲醇-水(80:20)溶液,高速均质2min
2. 净化:上清液以2mL/min流速通过免疫亲和柱,用10mL纯水淋洗
3. 洗脱:用3mL甲醇分两次洗脱,收集洗脱液
4. 浓缩:50℃氮吹至干,1mL初始流动相复溶
5. 色谱条件:
  - 色谱柱:C18柱(150mm×4.6mm,5μm)
  - 柱温:35℃
  - 流速:1.0mL/min
  - 进样量:50μL

特别说明

1. 免疫亲和柱验证:每批新柱需用标准溶液验证回收率(85%~115%)
2. 系统适用性:每批样品需同步进行空白试验和加标回收试验(回收率75%~110%)
3. 干扰排除:黄曲霉毒素共存时需验证交叉反应率(<0.1%)
4. 质控频率:每20个样品至少插入1个质控样和1个平行样
5. 结果确认:阳性样品需用液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)进行确证

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!