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黄瓜粉中11种农残分析质控样品_
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黄瓜粉中11种农残分析质控样品

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黄瓜粉中11种农残分析质控样品介绍:

产品特点简介:

乙酰甲胺磷、溴氰菊酯、毒死蜱、乐果、氰戊菊酯、甲拌磷、氧乐果、联苯菊酯、甲基异柳磷、敌敌畏、三唑磷


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标准名称及标准号
GB 23200.113-2018
食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围
适用于植物源性食品(包括黄瓜粉等果蔬制品)中多种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等农药残留的定性/定量分析。涵盖11种常见农药的检测要求,包括毒死蜱、联苯菊酯、氯氰菊酯等。
核心检测方法
气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)
1. 样品经乙腈提取后采用QuEChERS法净化
2. 采用DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离
3. 多反应监测模式(MRM)进行定性与定量分析
4. 内标法定量(推荐使用氘代农药内标)
检出限与定量限
农药类别 检出限(LOD, μg/kg) 定量限(LOQ, μg/kg)
有机磷类 0.5-2.0 2.0-5.0
拟除虫菊酯类 0.2-1.0 0.5-3.0
有机氯类 0.1-0.5 0.3-1.5
质控样品要求
1. 基质匹配标准品:必须使用黄瓜粉基质配制标准曲线
2. 空白对照:每批次样品需包含未处理黄瓜粉空白样
3. 加标回收:每20个样品需设置3个浓度水平加标样(LOQ、2LOQ、10LOQ)
4. 平行样:样品检测需≥2个平行实验
5. 质控样回收率范围:70%-120%(脂溶性农药可放宽至60%-130%)
关键实验步骤
1. 样品前处理:
准确称取2.0g黄瓜粉→加入10mL乙腈振荡提取→加入4g MgSO₄+1g NaCl离心分层

2. 净化操作:
取上清液1mL→加入150mg MgSO₄+50mg PSA净化剂→涡旋离心后过0.22μm滤膜

3. 仪器分析:
进样量1μL→分流比10:1→程序升温(初始80℃保持2min→25℃/min升至300℃保持8min)

4. 质谱条件:
电子轰击源(EI 70eV)→离子源温度280℃→碰撞气为高纯氩气
特别说明
1. 黄瓜粉需过100目筛确保均质性,含水量应<5%
2. 含硫基质干扰时建议采用硫酸磺化法二次净化
3. 拟除虫菊酯类易吸附,需硅烷化处理进样器部件
4. 每24小时需进行系统适用性测试(SSV)
5. 当检测值接近限量时,需使用不同色谱柱(如DB-17MS)进行确证

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