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溴滴定液(药典)

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溴滴定液(药典)介绍:

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溴滴定液(药典)相关国家标准解读
标准名称及标准号 《中国药典》2020年版 四部通则 8006 滴定液
适用范围 适用于药物含量测定中溴滴定法的标准操作,包括原料药、制剂及药用辅料的溴量法含量测定,如含酚羟基、不饱和键化合物的定量分析
核心检测方法 溴量法(间接滴定法)
1. 溴滴定液与待测物发生加成/取代反应
2. 剩余溴与碘化钾反应生成碘
3. 硫代硫酸钠滴定液滴定析出的碘
检出限与定量限 1. 定量范围:0.1-10 mg/mL(待测物浓度)
2. 相对标准偏差(RSD)≤0.5%
3. 回收率要求:98.0%-102.0%
质控样品要求 1. 每批次需同时测定空白样品
2. 使用标准物质(如苯酚)进行方法验证
3. 平行双样测定:相对偏差≤0.3%
4. 加标回收试验:每20个样品至少1个
关键实验步骤 1. 精密量取供试品溶液于碘量瓶中
2. 精密加入过量溴滴定液(0.1 mol/L)
3. 密塞暗处反应15分钟(水浴30℃)
4. 加入碘化钾试液10 mL,密塞振摇
5. 硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定
6. 近终点时加淀粉指示液1 mL,滴定至蓝色消失
特别说明 1. 反应需严格避光、控制温度和时间
2. 溴具有强挥发性,操作需迅速密塞
3. 淀粉指示液应临用新配
4. 硫代硫酸钠滴定液需定期标定
5. 含溴废液需专用容器收集处理

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