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鸡肉粉中喹乙醇代谢物分析质控样品_
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鸡肉粉中喹乙醇代谢物分析质控样品

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鸡肉粉中喹乙醇代谢物分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 动物性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号
食品安全国家标准 动物性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于鸡肉、猪肉、鱼肉、肝脏、肾脏等动物源性食品中3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)和脱氧喹乙醇(DQCT)两种喹乙醇代谢物残留量的检测
核心检测方法
1. 样品经酸化乙腈提取
2. 正己烷液液分配净化
3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测:
 - 色谱柱:C18柱(2.1×100mm, 1.7μm)
 - 流动相:0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱
 - 监测离子对:MQCA (m/z 204.1→160.1/132.1),DQCT (m/z 220.1→202.1/174.1)
检出限与定量限
1. 检出限(LOD):
 - MQCA:0.3 μg/kg
 - DQCT:0.5 μg/kg
2. 定量限(LOQ):
 - MQCA:1.0 μg/kg
 - DQCT:2.0 μg/kg
质控样品要求
1. 每批次检测需同时分析:
 - 空白样品(不含目标代谢物)
 - 加标回收样品(添加LOQ、2倍LOQ浓度)
2. 回收率范围:70%-120%
3. 质控样品基质应与实际样品一致(如鸡肉粉基质)
4. 每20个样品应设置1个质控样
关键实验步骤
1. 样品提取:2.0g样品 + 10mL 0.1mol/L HCl乙腈溶液,涡旋振荡10min,超声提取15min
2. 净化:离心后取上清液 + 5mL正己烷,涡旋混合1min,弃正己烷层
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL 0.1%甲酸水-乙腈(95:5)复溶
4. 过滤:0.22μm微孔滤膜过滤
5. LC-MS/MS分析:进样量5μL,柱温35℃,流速0.3mL/min
特别说明
1. 喹乙醇在动物体内迅速代谢为MQCA和DQCT,检测目标为代谢物而非原药
2. 需特别注意色谱柱平衡时间(≥10个柱体积)确保保留时间稳定
3. 基质效应评估要求:基质匹配标准曲线校正
4. 方法验证要求:每次更换色谱柱或质谱仪需重新验证关键参数
5. 结果判定依据:农业农村部公告第250号(食品动物中禁止使用的药品)

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