猪肉粉中氟甲喹分析质控样品_单标_基质类_标准物质_萘析商城

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猪肉粉中氟甲喹分析质控样品

NCS190698

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10g

钢研纳克

见证书

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猪肉粉中氟甲喹分析质控样品介绍：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

国家标准核心解读

标准名称及标准号

GB 31658.5-2021《食品安全国家标准动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》

适用范围	适用于猪肉、禽肉、内脏等动物源性基质中氟甲喹等12种氟喹诺酮类药物的残留检测，包括猪肉粉基质样品。明确规定了样品前处理方法和仪器分析条件。

核心检测方法

1. 提取：乙腈-0.1mol/L EDTA二钠溶液(体积比86:14)震荡提取

2. 净化：正己烷液液分配除脂，C18固相萃取柱净化

3. 色谱条件：C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm)，0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱

4. 质谱检测：ESI+电离模式，多反应监测(MRM)定量

检出限与定量限

• 氟甲喹检出限(LOD)：2.0 μg/kg

• 定量限(LOQ)：5.0 μg/kg

• 线性范围：5~200 μg/kg（r≥0.995）

• 回收率要求：80%~110%（添加浓度5~100 μg/kg）

质控样品要求

1. 基质匹配：必须使用猪肉粉基质质控样

2. 浓度水平：至少包含LOQ、MRL（最大残留限量）、2倍MRL三个浓度水平

3. 使用频次：每批次样品需同时处理阴性基质空白、添加回收样和质控样

4. 允差范围：质控样测定值应在标示值±20%范围内

关键实验步骤

1. 样品提取：2g样品加入10mL提取液，涡旋振荡10min，9000r/min离心5min

2. 除脂净化：上清液加正己烷震荡，弃除正己烷层

3. SPE净化：C18柱活化后上样，5mL水淋洗，6mL甲醇洗脱

4. 浓缩定容：40℃氮吹至近干，1mL甲醇-水(1:9)复溶

5. 仪器分析：进样量5μL，流速0.3mL/min，柱温40℃

特别说明	• 氟甲喹特征离子对：m/z 262.1→244.1（定量离子），262.1→202.1（定性离子） • 基质效应验证要求：需用空白基质溶液校正标准曲线 • 同分异构体分离：氟甲喹与诺氟沙星保留时间差异需＞0.5min • 质控样复溶后需在24h内完成检测，避免降解

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！