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蔬菜粉中六六六分析质控样品_
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蔬菜粉中六六六分析质控样品

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蔬菜粉中六六六分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

国家标准解读:
标准名称及标准号
食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
GB 23200.113-2018
适用范围
适用于蔬菜粉、谷物、水果等植物源性食品中六六六(α-666、β-666、γ-666、δ-666)等有机氯农药残留检测。明确包含干燥粉末状样品的预处理要求,覆盖样品制备、提取净化到仪器分析全流程。
核心检测方法
1. 样品提取:乙腈振荡提取(蔬菜粉需加水浸润)
2. 净化方式:QuEChERS或固相萃取(SPE)净化
3. 仪器分析:气相色谱-质谱联用法(GC-MS/MS)
4. 定量方式:同位素内标法或基质匹配标准曲线
检出限与定量限
化合物 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
α-666 0.001 mg/kg 0.003 mg/kg
β-666 0.002 mg/kg 0.005 mg/kg
γ-666 0.001 mg/kg 0.003 mg/kg
质控样品要求
1. 每批次样品需同步分析空白基质加标样
2. 加标浓度:LOQ、10×LOQ两个浓度水平
3. 回收率范围:70%-120%(蔬菜粉基质)
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
5. 每20个样品插入1个质控样
关键实验步骤
1. 样品预处理:蔬菜粉加水(1:2,w/v)浸润30min
2. 提取:乙腈振荡提取15min,加氯化钠分层
3. 净化:取上清液经PSA和C18填料净化
4. 浓缩:40℃氮吹浓缩至近干,乙腈定容
5. GC-MS条件
  - 色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)
  - 程序升温:80℃(2min)→20℃/min→180℃→5℃/min→300℃(5min)
  - 监测离子(m/z):181/219/183(六六六特征离子)
特别说明
1. 蔬菜粉需重点关注基质效应,必须采用基质匹配标准曲线校正
2. δ-666在酸性条件下易分解,提取时保持溶液中性
3. 当检出阳性样品时,需用不同离子对进行确证(离子比率偏差≤20%)
4. 实验过程禁用塑料制品,防止邻苯二甲酸酯类干扰
5. 方法验证需满足GB/T 27404《实验室质量控制规范》要求

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