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土壤中镉分析质控样品

NCS191681

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50g

钢研纳克

见证书

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土壤中镉分析质控样品介绍：

以上信息仅供参考，请以实物批次为准！

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》

标准名称及标准号
GB/T 17141-1997《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》

适用范围
适用于土壤中镉含量的测定，检测范围0.01~2.0 mg/kg，适用于农田、林地、建设用地等各类土壤环境监测。

核心检测方法
1. 土壤样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解
2. 消解液通过石墨炉原子吸收分光光度计测定
3. 采用标准曲线法进行定量分析

检出限与定量限
方法检出限：0.003 mg/kg（按称样量0.5g计）
定量下限：0.01 mg/kg
测定上限：2.0 mg/kg

质控样品要求
1. 每批次至少分析2个空白样品
2. 每20个样品插入1个平行样（相对偏差≤20%）
3. 每批次使用有证标准物质进行准确度控制（回收率85%-115%）
4. 每10个样品插入1个加标回收样（回收率75%-120%）

关键实验步骤
1. 样品制备：自然风干后过100目尼龙筛
2. 消解程序：称0.5g样品→加5ml硝酸预消解→加2ml氢氟酸和2ml高氯酸→180℃消解至白烟冒尽
3. 定容转移：用1%硝酸定容至25ml
4. 仪器分析：优化灰化温度（400-600℃）和原子化温度（1800-2000℃）
5. 基体改进：加入5μl 1%磷酸二氢铵溶液

特别说明
1. 消解时必须使用聚四氟乙烯坩埚，避免金属污染
2. 高氯酸消解阶段需严格控温，防止暴沸
3. 当土壤有机质含量＞10%时，需增加硝酸用量并延长消解时间
4. 镉的测定波长推荐使用228.8 nm
5. 对于高盐分土壤需进行背景校正

《土壤和沉积物 12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法》

标准名称及标准号
HJ 803-2016《土壤和沉积物 12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法》

适用范围
适用于土壤中镉等多种金属元素的同时测定，特别适用于土壤污染调查中的多元素筛查，检测范围0.01~100 mg/kg。

核心检测方法
1. 王水水浴提取法（1:1硝酸-盐酸混合液）
2. 提取液经离心过滤后直接上机
3. 采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测
4. 内标法校正（推荐使用铟、铑作为内标元素）

检出限与定量限
方法检出限：0.008 mg/kg（按称样量0.5g计）
定量下限：0.03 mg/kg
测定上限：100 mg/kg

质控样品要求
1. 每10个样品设置1个空白对照
2. 每批次至少分析2个平行样（RSD≤15%）
3. 使用土壤标准物质（CRM）进行准确度验证
4. 每批样品做基体加标回收（回收率80%-120%）
5. 仪器稳定性检查（每20个样品分析中间标准）

关键实验步骤
1. 提取程序：称0.5g样品+10ml王水→95℃水浴2h→定容至50ml
2. 离心过滤：4000r/min离心15min→0.45μm滤膜过滤
3. 内标加入：上机前添加100μg/L内标溶液
4. 仪器参数：RF功率1550W，载气流速1.12L/min
5. 质量数选择：Cd选用111和114两个质量数进行测定

特别说明
1. 王水需现用现配，配制后2小时内使用
2. 高含量样品需稀释后测定，避免质谱检测器饱和
3. 当Mo含量＞500mg/kg时，需注意镉的质谱干扰（MoO干扰）
4. 对于含硫量高的样品，需采用氦气碰撞模式消除干扰
5. 报告结果需注明"王水提取量"，不代表总量

质控样品使用通用要求

质控样品选择
1. 应选用国家有证标准物质（CRM）
2. 基质需与实际样品匹配（农田/矿区/建设用地等）
3. 浓度水平应覆盖监测目标浓度范围
4. 有效期内的标准物质

使用频率
1. 每批次样品至少插入1个质控样
2. 大型项目每50个样品不少于2个质控样
3. 仪器维护或方法变更后必须进行质控验证

结果判定
1. 测定值应在证书给定不确定度范围内
2. 多次测定结果的RSD≤10%
3. 若超出允许范围需立即中止实验，排查原因
4. 质控数据应独立存档，保存期不少于6年

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！