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牛奶中丙三醇分析质控样品

MRM1744

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50g/瓶

萘析精选

丙三醇0.14±0.03（g/kg）

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牛奶中丙三醇分析质控样品介绍：

批次号：F020162
含量：丙三醇0.14±0.03（g/kg）
规格：50g/瓶
生产日期：2024/3/21
有效期：2025/3/20
适用国标：

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《食品安全国家标准食品中反式脂肪酸的测定》解读

标准名称及标准号

GB 5009.257-2016《食品安全国家标准食品中反式脂肪酸的测定》
注：该标准含甘油三酯水解及衍生化步骤，适用于牛奶中甘油（丙三醇）的间接测定

适用范围	1. 适用于液态乳、乳粉等乳制品中甘油三酯的测定 2. 通过水解反应将甘油三酯转化为游离甘油（丙三醇） 3. 覆盖原料乳、巴氏乳、UHT乳等各类牛奶基质

核心检测方法

气相色谱法（GC-FID）
1. 样品经氢氧化钾甲醇溶液皂化水解
2. 甘油组分经硼酸化衍生生成稳定衍生物
3. 采用DB-23毛细管色谱柱（60m×0.25mm×0.25μm）分离
4. 氢火焰离子化检测器（FID）定量分析

检出限与定量限

1. 甘油检出限（LOD）：0.05 mg/100g
2. 甘油定量限（LOQ）：0.15 mg/100g
3. 线性范围：0.1-100 mg/L（r²≥0.999）
4. 当甘油浓度＞5mg/100g时，RSD＜5%

质控样品要求

1. 基体匹配：必须使用牛奶基质质控样
2. 浓度梯度：应包含低、中、高三个浓度水平
3. 定值要求：有证标准物质（CRM）需提供不确定度
4. 稳定性：-20℃保存期内特性量值变化＜±5%
5. 均匀性：瓶间RSD＜3%（n≥10）

关键实验步骤

样品前处理流程：
1. 牛奶样品5g→加入10mL异辛烷振荡提取
2. 加入0.2mL 2mol/L KOH-甲醇溶液，40℃水浴皂化30min
3. 离心后取上清液氮吹至干
4. 残留物加入200μL吡啶和100μL BSTFA衍生化试剂
5. 70℃反应30min生成三甲基硅烷衍生物
6. GC进样分析（进样量1μL，分流比10:1）

特别说明	1. 甘油三酯水解需严格控制温度（40±1℃），防止甘油分解 2. 牛奶中磷脂可能干扰测定，需通过硅胶柱净化 3. 质控样测定值必须在证书给定不确定度范围内 4. 每批次样品需同步进行空白试验和加标回收（85-110%） 5. 丙三醇测定结果需扣除本底游离甘油含量

《食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定》补充说明

关联方法	1. 该标准提供甘油三酯的甲酯化方法（三氟化硼法） 2. 适用于验证甘油三酯水解效率（应＞95%） 3. 规定甘油三酯水解产物中游离甘油的回收率控制要求

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