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鱼肉粉中五氯酚酸钠分析质控样品_
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鱼肉粉中五氯酚酸钠分析质控样品

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鱼肉粉中五氯酚酸钠分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 23200.92-2016《食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》

适用范围

适用于鱼肉、禽肉、蛋类、内脏等动物源性食品中五氯酚及其钠盐残留量的定量检测,包含鱼肉粉基质样品

核心检测方法

1. 样品经酸性条件下乙酸乙酯提取

2. 碱性溶液反萃取净化

3. 乙酸酐衍生化反应

4. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析

5. 内标法定量(使用13C6-五氯酚同位素内标)

检出限与定量限

• 检出限(LOD):0.3 μg/kg

• 定量限(LOQ):1.0 μg/kg

• 线性范围:1.0~200 μg/kg(鱼肉粉基质)

质控样品要求

1. 每批次样品需同步处理空白基质对照

2. 每20个样品插入1个加标回收样(加标水平LOQ、2LOQ、10LOQ)

3. 使用有证标准物质验证(如鱼肉粉质控样)

4. 回收率控制范围:80%~120%

5. 保留时间偏差:≤±2.5%

关键实验步骤

样品提取:2g鱼肉粉样品+0.1mL内标,加10mL 0.1mol/L盐酸酸化,15mL乙酸乙酯振荡提取

净化:提取液+5mL 0.1mol/L氢氧化钠溶液反萃取,取碱性水层

衍生化:调节pH至8.5,加200μL乙酸酐,40℃反应30min

检测条件:

• 色谱柱:C18柱(2.1×100mm, 1.8μm)

• 流动相:5mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇

• 监测离子对:m/z 266.9/266.9(定量), 266.9/231.0(定性)

特别说明

1. 五氯酚钠遇光分解,全程避光操作

2. 衍生化反应需严格控制pH和时间

3. 不同基质需验证基质效应(鱼肉粉建议稀释因子≥5)

4. 当检测值>LOQ时需进行确认离子比例验证

5. 实验室温度保持≤25℃(防止衍生物降解)

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!