甲醇中16种磺胺类药物混标溶液,100μg/mL(GB/T 20759-2006)
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控(0.4-40)μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL



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GB/T 20759-2006 畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用于猪、牛、羊、鸡等畜禽肌肉组织中16种磺胺类药物(磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑等)残留量的定量检测,检测对象包括动物源性食品的原料及成品。
1. 样品提取:乙腈振荡提取目标物
2. 净化处理:正己烷液液分配脱脂
3. 仪器分析:LC-MS/MS检测(C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱)
4. 定性定量:多反应监测模式(MRM),同位素内标法定量
检出限(LOD):2.0 μg/kg(所有目标物)
定量限(LOQ):5.0 μg/kg(满足欧盟2009/37/EC等法规要求)
1. 空白基质:确认无待测物干扰的阴性样品
2. 加标回收:每批次需包含3个加标浓度(LOQ、2LOQ、10LOQ)
3. 平行样:每10个样品至少设1组平行样
4. 内标控制:回收率需在70%-120%范围内
1. 样品制备:均质后准确称取5.0g±0.05g肌肉组织
2. 添加内标:加入同位素标记的磺胺内标溶液(如磺胺-d4)
3. 提取:加入乙腈15mL,涡旋混合后4000r/min离心5min
4. 净化:取上清液加正己烷10mL振荡,弃除正己烷层
5. 浓缩复溶:40℃氮吹至干,1mL初始流动相复溶
6. LC-MS/MS:进样量10μL,柱温35℃
1. 标准溶液需用甲醇-水(1:1)稀释混标母液(100μg/mL)制备工作曲线
2. 特别注意磺胺甲氧哒嗪和磺胺喹噁啉的离子对易受基质干扰
3. 方法验证要求:当检测值>LOQ时需进行碎片离子丰度比确认(允许偏差±20%)
4. 实验过程需避光操作,防止磺胺类化合物光解
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