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猪肉粉中磺胺二甲嘧啶分析质控样_
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猪肉粉中磺胺二甲嘧啶分析质控样

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猪肉粉中磺胺二甲嘧啶分析质控样介绍:

产品名称:猪肉粉中磺胺二甲嘧啶分析质控样
规格:15g/瓶

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手机版:猪肉粉中磺胺二甲嘧啶分析质控样

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 29694-2013 食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法

适用范围

适用于猪肉、禽肉等动物肌肉组织中磺胺二甲嘧啶等13种磺胺类药物残留量的定量检测。检测基质包含生鲜肉、冻肉及其加工制品,特别适用于猪肉粉等均质化样品基质。

核心检测方法

1. 试样经乙腈振荡提取,离心分离后收集上清液
2. 正己烷液液分配净化去除脂类干扰物
3. 提取液经氮吹浓缩后复溶
4. 高效液相色谱仪(HPLC)分离检测:
  - 色谱柱:C18柱(5μm, 250mm×4.6mm)
  - 流动相:乙腈+0.3%甲酸水溶液梯度洗脱
  - 检测波长:270nm
  - 柱温:30℃

检出限与定量限

磺胺二甲嘧啶在该标准中的技术指标:
• 检出限(LOD):10 μg/kg
• 定量限(LOQ):20 μg/kg
当检测值超过定量限时,需采用质控样进行方法验证

质控样品要求

1. 基质匹配:必须使用猪肉基质质控样
2. 浓度水平:应包含LOQ浓度(20μg/kg)、最大残留限量(100μg/kg)两个浓度水平
3. 每批样品测试需同时进行:
  - 空白对照
  - 加标回收实验(回收率需在70%-120%区间)
  - 质控样平行测定(RSD≤15%)
4. 需使用有证标准物质,不确定度≤15%

关键实验步骤

样品前处理:
1. 均质:冷冻猪肉粉样品解冻后二次均质至颗粒≤2mm
2. 精密称取5.00g试样于50mL离心管
3. 加入15mL乙腈,涡旋混合2min,4000r/min离心5min
4. 转移上清液,残渣重复提取一次

净化浓缩:
5. 合并提取液,加入10mL正己烷,涡旋1min后弃正己烷层
6. 提取液40℃氮吹至近干,1mL流动相复溶
7. 0.22μm有机滤膜过滤后进样

特别说明

1. 磺胺二甲嘧啶保留时间约在8.5min(需用标准品确认实际出峰时间)
2. 若样品中色素干扰严重,需增加中性氧化铝柱净化步骤
3. 流动相需现配现用,使用前经0.45μm滤膜过滤
4. 当检测结果接近限量值时,需采用质谱法进行确证
5. 实验过程需严格控制环境温度≤25℃,避免温度波动影响保留时间稳定性

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!